Page 51 - 《中国药房》2025年18期

桤木酮峰面积的RSD分别为0.87%、1.11%、1.39%、1.66%
1.6
1.4 （n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳定性
1.2 良好。
1.0
VIP[2+0+0] 0.8 2.5.4 重复性试验
0.6
0.4
0.2 取草豆蔻药材（编号S1）适量，按“2.1.2”项下方法平
0 行制备6份供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样分
－0.2
F4 F9 F3 F2 F7 F8 F6 F10 F11 F5 F1 析，记录峰面积，通过标准曲线法计算样品中4个成分的
Var ID（Primary）
图6 18批草豆蔻药材OPLS-DA的VIP图 含量。结果显示，山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮的
平均含量分别为4.507 4、5.154 3、5.109 2、4.494 2 mg/g，
公式Z 总＝1.038 90F2+1.040 34F3+1.190 22F4+1.015 34F6+ RSD分别为1.09%、1.13%、1.67%、1.72%（n＝6），表明该
1.020 08F7+1.018 70F8+1.042 30F9+1.014 93F10+1.002 01F11 方法重复性良好。
计算不同批次草豆蔻药材的综合得分（式中，Z 总为综合 2.5.5 加样回收率试验
得分；F2为 2 号峰所对应的 F 值，F3为 3 号峰所对应的 F 取已知成分含量的草豆蔻药材（编号S1）6份，每份
值，以此类推），结果见表2。由表2可知，综合得分排前 约0.25 g，精密称定，分别按照已知样品含量的1∶1质量
5 名的草豆蔻药材依次为 S16、S18、S15、S17、S14，产地 比加入山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮对照品，按
均为海南，说明海南产草豆蔻药材的质量较好。 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条
表2 18批草豆蔻药材的综合得分 件进样分析，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，

样品编号 Z 总/分 排名 样品编号 Z 总/分 排名 山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮的平均加样回收率分别
S16 9.23 1 S8 2.81 10 为 98.35%、97.46%、99.82%、98.63%，RSD 分别为1.64%、
S18 9.03 2 S9 2.57 11
S15 8.88 3 S6 2.38 12 0.96%、1.85%、1.27%（n＝6），表明该方法准确度良好。
S17 8.25 4 S4 2.24 13 2.5.6 样品含量测定
S14 7.63 5 S2 1.92 14 取18批草豆蔻药材，分别按“2.1.2”项下方法制备供
S12 5.96 6 S5 1.15 15 试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样分析，记录峰面
S13 5.60 7 S3 0.62 16
S11 3.59 8 S7 0.54 17 积，通过标准曲线法计算样品中4个成分的含量，每批样
S10 3.07 9 S1 0.16 18 品测定3次，取平均值，结果见表4。由表4可知，18批草
2.5 草豆蔻中有效成分的含量测定 豆蔻药材中山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮的含量分
2.5.1 线性关系考察 别 为 4.507 1～11.579 7、5.154 4～14.183 3、5.109 5～
分别取山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮对照品适 13.588 3、4.494 6～11.277 2 mg/g，可见各批次药材间含
量，精密称定，加甲醇制成上述4个成分质量浓度分别为 量测定结果差异较大。
371.20、321.60、347.20、327.36 μg/mL 的混合对照品溶 表4 18批草豆蔻药材中4个成分含量测定结果（mg/g，
液。取上述溶液，加甲醇按倍数逐级稀释为系列浓度的 n＝3）
混合对照品溶液，按“2.2”项下色谱条件进样分析，记录 样品编号 山姜素 乔松素 小豆蔻明 桤木酮
S1 4.507 1 5.154 4 5.109 5 4.494 6
峰面积。以对照品的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）
S2 5.924 5 6.973 6 7.059 6 6.180 6
为纵坐标绘制标准曲线，可得上述4个成分的线性回归
S3 5.281 1 5.769 6 5.294 0 5.042 9
方程，结果见表3。 S4 6.023 7 7.215 1 6.814 4 5.545 8
表3 山姜素等4个成分的线性关系考察结果 S5 6.468 8 6.664 1 5.416 8 6.083 1
S6 6.635 5 8.501 0 6.899 3 6.026 3
成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） S7 5.820 9 5.775 8 5.775 8 5.209 5
山姜素 Y＝17 887X+18 151 0.999 8 11.60～371.20 S8 5.689 7 6.738 9 7.799 4 5.555 0
乔松素 Y＝20 990X－10 172 0.999 8 10.05～321.60 S9 5.690 0 7.331 9 7.858 5 5.303 4
小豆蔻明 Y＝15 332X－5 317 0.999 7 10.85～347.20 S10 5.382 4 6.746 7 7.756 7 5.336 1
桤木酮 Y＝14 774X－3 363 0.999 8 10.23～327.36
S11 6.947 6 8.507 3 8.503 5 6.628 7
2.5.2 精密度试验 S12 9.176 5 10.549 2 11.029 8 7.847 9
取“2.1.2”项下供试品溶液（编号S1），按“2.2”项下色谱 S13 8.851 8 11.289 3 11.002 1 7.876 1
S14 10.458 5 13.330 3 12.542 2 9.228 8
条件连续进样分析6次，记录峰面积。结果显示，山姜素、
S15 10.780 8 13.289 5 13.588 3 9.319 2
乔松素、小豆蔻明、桤木酮峰面积的 RSD 分别为 0.94%、 S16 11.579 7 14.183 3 13.311 6 11.277 2
0.63%、1.27%、1.51%（n＝6），表明该方法精密度良好。 S17 10.369 9 12.128 0 12.870 3 8.969 3
2.5.3 稳定性试验 S18 10.665 1 13.285 7 13.125 3 10.544 1
取“2.1.2”项下同一供试品溶液（编号S1），分别于室 3 讨论
温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.2”项下色谱条件进样 3.1 提取方式与色谱条件的选择
分析，记录峰面积。结果显示，山姜素、乔松素、小豆蔻明、 由于草豆蔻药材中以挥发油类成分居多，结合相关

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