Page 85 - 《中国药房》2022年6期
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素甲、贝母素乙的高效液相色谱（high performance liquid             2 方法与结果
        chromatography，HPLC）含量测定，缺少其余药味的定性                 2.1 TLC鉴别
        和定量分析，难以全面评价该制剂的质量 。方中防风                           2.1.1  白芷药材的 TLC 鉴别        取扭伤归胶囊内容物适
                                            [1]
        具有祛风、解表、胜湿、止痉之功效，其所含色原酮类化                          量，混匀，研细，取 2 g，加乙醚 10 mL，浸泡 1 h 并时时振
        合物（如升麻素苷和 5-O-甲基维斯阿米醇苷）是全方发                        摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为
        挥解热镇痛和抗炎作用的主要活性成分                  [2－4] ；枳壳具有     供试品溶液。取缺白芷阴性对照样品，按上述方法操
        理气宽中、行滞消胀等功效，柚皮苷和新橙皮苷是其代                           作，制成缺白芷阴性对照溶液。另取白芷对照药材粉末
        表性成分    [5－6] ；芒果苷为知母的主要活性成分，具有清热                  （过三号筛）0.5 g，按上述方法操作，制成白芷对照药材
        泻火、滋阴润燥的功效         [7－8] ；白芷的主要成分为欧前胡素             溶液。再分别取欧前胡素、异欧前胡素对照品适量，加
        和异欧前胡素，具有解表散寒，祛风止痛、消肿排脓之功                          乙酸乙酯溶解、稀释，制成质量浓度均为 2 mg/mL 的混
                                 [9]
        效，临床上多用于抗炎、镇痛 。鉴于此，本课题组按照                          合对照品溶液。按照2020年版《中国药典》（四部）通则
        国家药典委员会国家药品标准提高研究课题（No.                           “0502 薄层色谱法”相关要求 ，吸取欧前胡素、异欧前
                                                                                     [10]
        YBZ08332006-2015）任务书有关要求，在现行质量标准                   胡素混合对照品溶液，缺白芷阴性对照溶液，白芷对照
        的基础上，采用 TLC 法对扭伤归胶囊中白芷、知母进行                        药材溶液，供试品溶液各 4 µL，分别点于同一硅胶 G 薄
        定性鉴别，并运用HPLC法测定其中芒果苷、升麻素苷、                         层板上，以石油醚（30～60 ℃）-乙醚（3∶2，V/V）为展开剂，
        柚皮苷、新橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷5种成分的含                        展开，取出，晾干，置于紫外光灯（365 nm）下检视，结果见
        量，使其质量可控性更强、检验标准更加全面和完善，为                          图1。由图1可见，供试品色谱中，在与白芷对照药材色谱
        综合评价该制剂质量提供参考。                                     和欧前胡素、异欧前胡素混合对照品色谱相应的位置上，
        1 材料                                               均显相同颜色的荧光斑点，且缺白芷阴性对照无干扰。
        1.1  主要仪器
            本研究所用主要仪器包括 1260 InfinityⅡ型 HPLC
        仪及配备的二极管阵列检测器（美国 Agilent 公司）、
        BS21S型电子天平（德国Sartorius公司）、XP6型电子天平
       （瑞士Mettler Toledo公司）、KH-700TDB型高频数控超声
        波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、VISUALIZER
        型TLC数码成像仪（瑞士Camag公司）等。
        1.2  主要药品与试剂
            扭伤归胶囊（批号分别为 181101、190901、190902、
        210481，规格均为每粒装 0.5 g）以及缺白芷阴性对照样                                1  2   3   4   5  6   7
        品、缺知母阴性对照样品、缺防风阴性对照样品、缺枳壳                              1：欧前胡素、异欧前胡素混合对照品；2：缺白芷阴性对照；3：白芷
        阴性对照样品均由无锡济民可信山禾药业股份有限公                            对照药材；4～7：供试品（批号分别为181101、190901、190902、210481）
        司提供；升麻素苷对照品（批号 111522-201712，纯度                                 图1    白芷药材的TLC图
        94.6％）、5-O- 甲 基 维 斯 阿 米 醇 苷 对 照 品（批 号              2.1.2  知母药材的 TLC 鉴别        取扭伤归胶囊内容物适
        111523-201811，纯 度 97.4％）、柚 皮 苷 对 照 品（批 号           量，混匀，研细，取2 g，加稀乙醇10 mL，超声（功率250 W，
        110722-201815，纯度 91.7％）、新橙皮苷对照品（批号                 频率40 kHz）处理20 min，过滤，取续滤液作为供试品溶
        111857-201703，纯 度 99.4％）、芒 果 苷 对 照 品（批 号           液。取缺知母阴性对照样品，按上述方法操作，制成缺知
        111607-201704，纯度 98.1％）、欧前胡素对照品（批号                 母阴性对照溶液。另取知母对照药材粉末（过三号筛）
        110826-201616，纯度 99.6％）、异欧前胡素对照品（批号                0.5 g，按上述方法操作，制成知母对照药材溶液。再取芒
        110827-201812，纯 度 99.6％）、白 芷 对 照 药 材（批 号           果苷对照品适量，加稀乙醇溶解、稀释，制成质量浓度为
        120945-201510，供 鉴 别 使 用）、知 母 对 照 药 材（批 号           0.5 mg/mL的对照品溶液。按照2020年版《中国药典》（四
                                                                                          [10]
        121070-201806，供鉴别使用）均购自中国食品药品检定                    部）通则“0502薄层色谱法”相关要求 ，吸取芒果苷对照
        研究院；硅胶G薄层板（规格100 mm×100 mm）购自青岛                    品溶液、缺知母阴性对照溶液、知母对照药材溶液、供试品
        海洋化工有限公司；聚酰胺薄膜（规格 10 cm×20 cm）购                    溶液各1 µL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（3∶1，
        自浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂；甲醇和磷酸均为                           V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯（365 nm）
        色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。                               下检视，结果见图2。由图2可见，供试品色谱中，在与知


        中国药房    2022年第33卷第6期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6  ·719 ·
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