Page 81 - 《中国药房》2022年6期
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“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以待测成                        6），表明本方法重复性良好。
        分质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行回归                        2.2.9  加样回收率考察         取已知待测成分含量的供试
        分析，结果见表 1。由表 1 可见，5 种待测成分在各自线                      品溶液 6 份，精密加入一定量相应质量浓度（α-香附酮
        性范围内均与峰面积成良好的线性关系。                                 1.125 mg/mL、香附烯酮 3.360 mg/mL、乙酸龙脑酯 0.477
           表1 α-香附酮等5种成分的线性关系考察结果                          mg/mL、去氢木香内酯 0.742 mg/mL、藁本内酯 0.900
                                                           mg/mL）的混合对照品溶液，按照“2.2.3”项下方法制备
         待测成分         回归方程           R  2   线性范围/（mg/mL）
         α-香附酮      y＝673.83x－8.09  0.999 9  0.113～5.625   供试品溶液，按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录
         香附烯酮       y＝842.39x－41.00  0.999 9  0.336～16.800  峰面积并计算加样回收率。结果显示，α-香附酮、香附
         乙酸龙脑酯      y＝567.44x+19.41  0.999 4  0.048～2.385  烯酮、乙酸龙脑酯、去氢木香内酯、藁本内酯的平均加样
         去氢木香内酯     y＝671.58x+5.01  0.999 9  0.074～3.710
         藁本内酯       y＝162.57x－7.85  0.999 4  0.090～4.500   回收率分别为98.75％、98.21％、98.41％、98.19％、99.79％，
                                                           RSD均小于3％（n＝6），表明本方法准确度好。
        2.2.6  精密度试验      取“2.2.5”项下相应质量浓度（α-香
                                                           2.3 单因素实验初步筛选挥发性成分提取工艺
        附酮 1.125 mg/mL、香附烯酮 3.360 mg/mL、乙酸龙脑酯
                                                               参考文献[10]，本课题组通过初步筛选影响乌药汤
        0.477 mg/mL、去氢木香内酯 0.742 mg/mL、藁本内酯
                                                           挥发油提取率的因素发现，提取状态、粉碎粒度、浸泡时
        0.900 mg/mL）的混合对照品溶液适量，按照“2.2.1”项下
                                                           间、液料比、提取时间5个因素对乌药汤挥发油提取率的
        色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，α-
                                                           影响较大。因此，本研究以挥发油提取率为指标，以提取
        香附酮、香附烯酮、乙酸龙脑酯、去氢木香内酯、藁本内                          状态（微沸、适中沸、暴沸）、粉碎粒度（饮片、最粗粉、粗粉、
        酯峰面积的 RSD 分别为 0.97％、0.65％、0.35％、0.65％、             细粉，参照2020年版《中国药典》（一部）“凡例”要求 ）、浸
                                                                                                      [7]
        0.31％（n＝6），表明仪器精密度良好。                              泡时间（0、1.0、2.0、3.0、4.0 h）、液料比（8 ∶ 1、10 ∶ 1、12 ∶ 1、
        2.2.7  稳定性试验      取供试品溶液适量，分别在室温下                  14∶1、16∶1，mL/g）、提取时间（3、4、5、6、7 h）为因素，在固
        放置0、2、4、8、12、24 h时按照“2.2.1”项下色谱条件进样                定其余4个因素的条件下进行单因素实验，结果见图2。
        测定，记录峰面积并代入回归方程计算含量。结果显                            2.3.1  提取状态      图 2A 显示，在固定其他因素提取乌
        示，α-香附酮、香附烯酮、乙酸龙脑酯、去氢木香内酯、藁                        药汤挥发油时，火力越大，挥发油提取率越高，故选择暴
        本 内 酯 含 量 的 RSD 分 别 为 0.28％ 、0.27％ 、0.54％ 、        沸作为提取状态。
        0.41％、0.25％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置                     2.3.2  粉碎粒度      图 2B 显示，在固定其他因素提取乌
        24 h内稳定性良好。                                        药汤挥发油时，随着粉碎粒度逐渐变小，挥发油提取率
        2.2.8  重复性试验      按照“2.2.3”项下方法制备供试品               呈先升高后稳定再下降的趋势；当粒度为最粗粉时，挥
        溶液6份，按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面                      发油提取率达到峰值。笔者推测，这可能是因为中药材
        积并代入回归方程计算含量。结果显示，α-香附酮、香                          被粉碎后，其油室受到了破坏，有利于提高提取效率，但
        附烯酮、乙酸龙脑酯、去氢木香内酯、藁本内酯含量的                           粉碎越细药材越容易结块，且越不利于蒸馏 。故选择
                                                                                                  [6]
        RSD 分别为 0.35％、0.45％、1.38％、0.38％、0.42％（n＝           最粗粉作为粉碎粒度。
            1.0                              1.0                             1.0
                                             0.8                             0.8
           提取率/％  0.5                       提取率/％  0.6                      提取率/％  0.6
                                             0.4
                                                                             0.4
                                             0.2                             0.2
             0                                0                               0
                 微沸      适中沸      暴沸             饮片    最粗粉   粗粉    细粉             0    1    2    3    4
                        提取状态                              粒度                               时间/h
                       A.提取状态                          B.粉碎粒度                           C.浸泡时间

                            1.20                             1.0
                            1.00                             0.8
                           提取率/％  0.80                      提取率/％

                            0.60                             0.6
                            0.40                             0.4
                                 8∶1  10∶1  12∶1  14∶1  16∶1      3    4    5   6    7
                                        液料比/（mL/g）                        时间/h
                                         D.液料比                          E.提取时间
                                 图2 提取状态等5个因素对乌药汤挥发油提取率的影响


        中国药房    2022年第33卷第6期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6  ·715 ·
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