Page 82 - 《中国药房》2022年6期

2.3.3 浸泡时间 图 2C 显示，在固定其他因素提取乌 2.4.2 权重系数与综合评分的计算 应用信息熵法对
药汤挥发油时，随着浸泡时间延长，挥发油提取率呈先 表 3 中各组指标数据进行权重分析，计算权重系数
升高后下降再平稳的趋势；当浸泡时间为1.0 h时，挥发 （W i ）。规定在某一评价指标系统中，有m个评价对象、n
油提取率达到峰值，故选择1.0 h作为浸泡时间。 个评价指标，形成的原始指标数据矩阵为 X＝（xij ） mn （i、j
2.3.4 液料比 图 2D 显示，在固定其他因素提取乌药 分别表示矩阵的行、列）；将原始评价指标矩阵（X）转化
汤挥发油时，随着液料比增加，挥发油提取率呈先升高 为概率矩阵（Pij ），计算公式为 Pij＝Xij/∑Xij，再计算熵值
后平稳的趋势；当液料比为12 ∶ 1（mL/g）时，挥发油提取 n
（Hi值，Hi＝－1/lnη×∑Pij×lnPij，η表示待评项目） [12－13] 。
率达到峰值，故选择12∶1（mL/g）作为液料比。 j＝1
2.3.5 提取时间 图 2E 显示，在固定其他因素提取乌 结果显示，乙酸龙脑酯、香附烯酮、藁本内酯、α-香附酮、去
药汤挥发油时，随着提取时间延长，挥发油提取率呈先 氢木香内酯含量及挥发油提取率的Hi值分别为0.996 9、
增加后平稳的趋势；当提取时间为5 h时，挥发油提取率 0.998 4、0.997 7、0.994 5、0.996 7、0.997 4。随后，计算各
m
达到峰值，故选择5 h作为提取时间。 评价指标的 W i值[W i＝（1－Hi ）÷∑ （1－Hi ）] [12－13] 。结果
2.4 Box-Behnken设计-响应面法优化挥发性成分提取 i＝1
工艺 显示，乙酸龙脑酯、香附烯酮、藁本内酯、α-香附酮、去氢
木香内酯含量及挥发油提取率的 W i值分别为 0.169 8、
2.4.1 实验设计与结果 上述单因素实验结果提示，挥
0.088 3、0.121 9、0.298 3、0.181 1、0.140 6。按下式计算
发油提取率在最粗粉、暴沸状态下均可达到峰值，结合
综合评分：综合评分＝（乙酸龙脑酯含量/乙酸龙脑酯含
生产实际，本研究将粉碎粒度固定为最粗粉，提取状态
量最大值）×W1+（香附烯酮含量/香附烯酮含量最大值）×
[11]
固定为暴沸 。以液料比[A/（mL/g）]、浸泡时间（B/h）、
W2+（藁本内酯含量/藁本内酯最大值）×W3+（α-香附酮含
提取时间（C/h）为响应因素，以乌药汤有效成分乙酸龙
量/α-香附酮含量最大值）×W4+（去氢木香内酯含量/去氢
脑酯、香附烯酮、α-香附酮、藁本内酯、去氢木香内酯含
量 及 挥 发 油 提 取 率 为 响 应 值 ，采 用 Design-Expert 木香内酯最大值）×W5+（提取率/提取率最大值）×W6，结
果见表3。
V8.0.6.1 软件，运用 Box-Behnken 设计-响应面法设计 3
2.4.3 数据处理与分析 采用Design-Expert V8.0.6.1软
因素3水平17个实验点的工艺优化实验（包括12个析因
件对综合评分进行多元拟合分析，得A、B、C 3个变量对
实验和5个中心实验）。乌药汤挥发性成分提取工艺优
综合评分的二次多项回归模型，即综合评分＝0.860+
化的实验设计因素与水平见表2，实验方案与结果见表3。
－3
－3
7.428×10 A－0.018B+0.13C－6.058×10 AB－1.890×
表2 乌药汤挥发性成分提取工艺优化的实验设计因素
2
－3
2
－3
－3
10 AC+2.910×10 BC－6.250×10 A －5.909×10 B －
－5
与水平 0.057C 。乌药汤挥发性成分提取工艺优化的方差分析
2
水平 A/（mL/g） B/h C/h 结果见表4。
－1 11 0.5 4
0 12 1.0 5 表4 乌药汤挥发性成分提取工艺优化的方差分析结果
1 13 1.5 6 差异来源 平方和 自由度 均方 F P
模型 0.16 9 0.017 68.44 ＜0.000 1
表 3 乌药汤挥发性成分提取工艺优化的实验方案与
A 4.00×10 －3 1 0.04×10 －2 1.75 0.227 3
结果 B 2.50×10 －3 1 0.25×10 －2 9.93 0.016 1
A/ B/ C/ 乙酸龙脑酯/ 香附烯酮/ 藁本内酯/ α-香附酮/ 去氢木香内酯/ 提取率/ 综合 C 0.14 1 0.14 547.72 ＜0.000 1
实验号 －4 －3
（mL/g） h h （mg/mg） （mg/mg） （mg/mg）（mg/mg） （mg/mg） ％ 评分 AB 1.47×10 1 0.15×10 0.58 0.470 3
1 12 0.5 6 1.29 22.34 25.14 4.96 4.86 0.89 0.938 AC 1.43×10 －5 1 0.01×10 －3 0.057 0.818 6
2 13 1.0 4 1.03 16.89 19.95 3.04 3.94 0.67 0.688 BC 3.39×10 －5 1 0.03×10 －3 0.13 0.724 7
3 12 1.0 5 1.24 21.61 26.26 4.58 4.06 0.78 0.871 A 2 0.02×10 －6 1 0.02×10 －6 6.53×10 －5 0.993 8
4 12 1.0 5 1.11 20.92 23.15 4.55 4.31 0.78 0.843 B 2 1.47×10 －4 1 1.47×10 －4 0.58 0.469 9
5 11 1.5 5 0.98 20.07 22.49 4.15 4.93 0.78 0.817 C 2 0.01 1 0.01 54.24 0.000 2
6 13 1.5 5 1.07 20.51 20.64 4.12 5.67 0.78 0.843 残差 1.76×10 －3 7 0.03×10 －2
7 11 1.0 4 0.87 16.74 21.83 2.84 4.13 0.67 0.669 失拟项 1.12×10 －3 3 0.04×10 －2 2.30 0.219 0
8 13 0.5 5 0.98 22.04 24.86 4.86 4.82 0.89 0.889 纯误差 0.65×10 －3 4 0.02×10 －2
9 12 1.0 5 1.16 20.45 24.15 4.53 4.58 0.89 0.875 总差异 0.16 16
10 13 1.0 6 1.28 22.27 24.50 4.86 4.86 1.00 0.943 表4显示，模型的P值＜0.000 1，表明该实验模型真
11 12 0.5 4 0.87 17.57 25.54 3.17 3.15 0.67 0.677
12 12 1.0 5 1.24 20.45 18.76 5.14 4.16 0.78 0.868 实可靠；失拟项的P值为0.219 0（＞0.05），表明未知因素
13 11 0.5 5 1.13 20.63 23.24 4.85 4.59 0.89 0.887 对实验的干扰小。由F值可知，各因素影响程度大小依
14 12 1.5 4 0.89 18.14 17.19 3.38 3.25 0.67 0.659 次为C＞B＞A；由各因素单一项对应P值可知，B、C均有
15 11 1.0 6 1.30 23.27 24.09 4.87 4.80 0.89 0.931
16 12 1.0 5 1.20 21.11 20.75 4.96 4.25 0.78 0.866 显著影响（P＜0.05）；由各因素交互项对应 P 值可知，各
17 12 1.5 6 1.25 22.59 25.65 5.04 4.57 0.89 0.932 因素交互作用均无显著影响（P＞0.05）；由各因素二次

·716 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 中国药房 2022年第33卷第6期