Page 80 - 《中国药房》2022年6期
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国 Agilent 公司），SPH-300 型氢气发生器、SPB-3 型全自              2.2  乙酸龙脑酯、香附烯酮、α-香附酮、藁本内酯、去氢
        动空气源（北京中惠普分析技术研究所），LQ-A10002型                       木香内酯的含量测定
        电子天平（上海乐祺精密电子厂），98-1B 型电子调温电                            参考文献[9]，采用气相色谱法测定乙酸龙脑酯、香
        热套（天津市泰斯特仪器有限公司），YP2002 型电子分                        附烯酮、α-香附酮、藁本内酯、去氢木香内酯的含量。
        析天平（上海津平科学仪器有限公司），DF-101S型集热                        2.2.1  色谱条件     色谱柱为 Agilent HP-5 毛细管柱（30
        式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公                             m×0.25 mm，0.25 μm）；检测器为氢火焰离子化检测器，
        司）等。                                                程 序 升 温（起 始 温 度 为 60 ℃ ；以 10 ℃/min 升 温 至
        1.2 主要药品与试剂                                         110 ℃，保持1 min；以1 ℃/min升温至132 ℃，保持5 min；
            乌 药 饮 片（批 号 20010301）、香 附 饮 片（批 号               以0.2 ℃/min升温至133 ℃，保持5 min；以0.2 ℃/min升
        200501）、当归饮片（批号 200601c155）、木香饮片（批号                 温至 134 ℃，保持 3 min；以 5 ℃/min 升温至 220 ℃）；检
        20100501）、甘草饮片（批号 20092201）均购自河北安国                  测器温度为 260 ℃；载气为氮气；进样口温度为 250 ℃；
        药材市场，经河北中医学院侯芳洁副教授鉴定，分别为                            进样量为1 μL，分流比为25∶1。
        樟科植物乌药Lindera aggregata（Sims）Kosterm.的干燥            2.2.2  混合对照品溶液的制备           分别称取α-香附酮、香
        块根、莎草科植物莎草 Cyperus rotundus L.的干燥根茎、                附烯酮、乙酸龙脑酯、去氢木香内酯、藁本内酯对照品，
        伞形科植物当归 Angelica sinensis（Oliv.）Diels 的干燥           精密称定，用甲醇制成质量浓度分别为 1.125、3.360、
        根、菊科植物木香 Aucklandia lappa Decne.的干燥根、豆              0.954、0.369、0.900 mg/mL的混合对照品溶液。
        科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根，均符           2.2.3  供试品溶液的制备          按照“2.1”项下方法提取挥
                                       [7]
        合2020年版《中国药典》（一部）标准 。                               发油，以4 000 r/min离心6 min，上清液加入适量无水硫
            乙酸龙脑酯对照品（批号 MUST-20081605，纯度                    酸钠干燥，得到不含水分的挥发油。取上述挥发油，用
        97％）购自中国科学院成都生物研究所；去氢木香内酯                           甲醇定容于 10 mL 量瓶中，精密量取 2 mL 置于 5 mL 量
        对照品（批号 MUST-19101209，纯度≥98％）、α-香附酮                  瓶中，再用甲醇定容，过 0.22 μm 微孔滤膜，即得供试品
        对照品（批号MUST-20052102，纯度≥98％）均购自成都                    溶液。
        曼斯特生物科技有限公司；香附烯酮对照品（批号                              2.2.4  系统适用性试验        取混合对照品溶液、供试品溶
        Z1705241，纯度≥98％）购自成都草源康生物科技有限                       液和空白对照溶液（甲醇），按照“2.2.1”项下色谱条件进
        公司；藁本内酯对照品（批号RFS-G01001901005，纯度≥                   样测定，记录色谱图（图1）。结果显示，供试品溶液在对
        98％）购自成都瑞芬斯生物科技有限公司；甲醇（色谱                           照品溶液的相应位置有相同的色谱峰，各色谱峰与相邻
        纯）购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；其余试剂均                           色谱峰的分离度均大于 1.5，空白对照溶液对测定无干
        为分析纯或实验室常用规格，水为超纯水。                                 扰（图略），表明本方法系统适用性良好。
        2 方法与结果                                             2.2.5  线性关系考察        称取α-香附酮、香附烯酮、乙酸
        2.1  挥发油提取率的测定                                      龙脑酯、去氢木香内酯、藁本内酯对照品适量，以甲醇配
            按照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“2204 挥发                  制 成 α- 香 附 酮 质 量 浓 度 分 别 为 5.625、2.250、1.125、
                        [8]
        油测定法（甲法）” 提取挥发油：按处方比例称取乌药                           0.563、0.113 mg/mL，香附烯酮质量浓度分别为 16.800、
        20 g，当归、甘草、木香各10 g，香附40 g，粉碎为最粗粉，                   6.720、3.360、1.680、0.336 mg/mL，乙酸龙脑酯质量浓度
        置于2 000 mL圆底烧瓶中，加入12倍量水浸泡0.5 h，加                    分别为 2.385、0.954、0.477、0.239、0.048 mg/mL，去氢木
        热，暴沸提取 6 h 后停止加热，静置 30 min，精密读取乌                    香内酯质量浓度分别为 3.710、1.484、0.742、0.371、0.074
        药汤挥发油提取量，计算提取率：提取率（％）＝提取量                           mg/mL，藁本内酯质量浓度分别为 4.500、1.800、0.900、
        （mL）/全粉质量（g）×100％。                                  0.450、0.090 mg/mL 的 系 列 混 合 对 照 品 溶 液 ，按 照


           500
                                                               500
           400                                                 400
          电流/pA  300                                          电流/pA  300

                     1                  2                                                   2
           200                               4       5         200                               4       5
                                            3                            1                      3
           100                                                 100
             0     10    20    30     40    50    60             0     10    20    30    40     50    60
                              时间/min                                              时间/min
                           A.混合对照品溶液                                            B.供试品溶液
            1：乙酸龙脑酯；2：香附烯酮；3：藁本内酯；4：α-香附酮；5：去氢木香内酯
                                          图1    乌药汤定量分析的气相色谱图


        ·714 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6                                    中国药房    2022年第33卷第6期
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