Page 47 - 《中国药房》2022年2期

标准化处理后的数据进行加权处理，得到综合评分（y）： 0.008 361AB+0.050 90AC－0.633 56AD－0.007 60BC－
2
2
y＝（DI 柠檬苦素×0.099 0+DI 诺米林×0.141 8+DI 黄柏酮×0.381 6+ 0.231 60BD + 0.151 16CD － 0.039 17A + 0.015 66B +
2
2
2
DIΔE*ab×0.466 7+DIDPPH自由基清除率×0.033 4）×100。 0.006 30C +0.186 49D（P＜0.001，R ＝0.923 6）。二次多
（2）星点设计：橘核盐炙工艺的因素与水平见表 5， 元回归模型的F＝13.83，P＜0.000 1，表示该模型具有显
其实验设计方案与结果见表6。 著性；失拟项中，F＝1.89，P＝0.224 2，表明失拟项不显
表4 工艺优化后柠檬苦素等指标的Hi、W i测定结果 著，说明此模型可以用于分析工艺优化的实验结果与预
指标 Hi W i 测最优工艺。因素C对综合评分有显著影响（P＜0.01），
柠檬苦素含量 0.999 4 0.099 0 因素 A、B、D 对综合评分无显著影响（P＞0.05），各因素
诺米林含量 0.999 4 0.141 8
黄柏酮含量 0.975 6 0.381 6 对橘核盐炙工艺的影响顺序为 C＞A＞D＞B。二次项
2
2
2
2
ΔE*ab 0.970 1 0.466 7 中，C 为显著项（P＜0.05），A 、B 和D 为不显著项（P＞
DPPH自由基清除率 0.997 8 0.033 4
0.05），表明因素C与综合评分并非线性关系。在交互项
表5 橘核盐炙工艺的因素与水平 中，因素 CD 为显著项（P＜0.01），表明炒制温度和炒制
水平 A/（mL/g） B/min C/℃ D/min 时间的交互作用明显；因素 AB、AC、AD、BC、BE 的交互
－2 5∶1 15. 80 3 作用不显著（P＞0.05），表明除了炒制温度和炒制时间
－1 15∶2 22.5 100 5
0 10∶1 30. 120 7 外，其他因素的交互作用对橘核盐炙工艺影响不大。结
1 25∶2 37.5 140 9 果见表7。
2 15∶1 45. 160 11
表7 回归模型的方差分析结果
表6 橘核盐炙工艺的实验设计方案与结果
方差来源 平方和 自由度 均方差 F P
柠檬苦素含 诺米林含 黄柏酮含 DPPH自由 综合评 模型 7103.38 14 507.38 13.83 ＜0.000 1
试验号 A B C D ΔE*ab
量/（mg/g） 量/（mg/g） 量/（mg/g） 基清除率 分/分 A 63.56 1 63.56 1.73 0.206 7
1 1 1 1 1 11.88 2.32 0.69 1.83 0.52 61.73 B 25.39 1 25.39 0.69 0.417 7
2 1 1 1 －1 13.20 2.38 0.77 2.55 0.79 62.47 C 6 131.43 1 6 131.43 167.07 ＜0.000 1
3 1 1 －1 1 12.64 1.74 0.35 4.99 0.73 23.12 D 37.55 1 37.55 1.02 0.326 8
4 1 1 －1 －1 11.89 2.15 0.28 2.43 0.77 43.73 AB 0.39 1 0.39 0.011 0.918 8
5 1 －1 1 1 12.68 3.25 0.86 2.05 0.77 74.80 AC 103.64 1 103.64 2.82 0.112 3
6 1 －1 1 －1 12.17 1.36 0.74 2.69 0.81 53.96 AD 90.31 1 90.31 2.46 0.136 3
7 1 －1 －1 1 12.17 1.67 0.33 4.97 0.75 22.04 BC 20.80 1 20.80 0.57 0.462 5
8 1 －1 －1 －1 12.62 1.82 0.34 4.61 0.80 26.92 BD 108.61 1 108.61 2.96 0.104 6
9 －1 1 1 1 11.19 2.90 0.47 0.72 0.82 69.09 CD 329.02 1 329.02 8.97 0.008 6
10 －1 1 1 －1 12.87 1.11 0.48 1.10 0.84 56.19 A 2 1.71 1 1.71 0.047 0.831 6
11 －1 1 －1 1 10.27 1.97 0.25 2.83 0.79 38.09 B 2 22.19 1 22.19 0.60 0.448 2
12 －1 1 －1 －1 11.84 1.85 0.25 2.88 0.76 36.88 C 2 181.31 1 181.31 4.94 0.041 0
13 －1 －1 1 1 12.18 2.18 0.48 0.47 0.82 67.33 D 2 5.03 1 5.03 0.14 0.715 9
14 －1 －1 1 －1 10.99 0.96 0.36 1.02 0.78 50.45 残差 587.19 16 36.70
15 －1 －1 －1 1 11.88 1.86 0.25 2.94 0.77 36.63 失拟项 445.94 10 44.59 1.89 0.224 2
16 －1 －1 －1 －1 12.42 1.84 0.24 2.82 0.57 35.02 纯误差 141.25 6 23.54
17 2 0 0 0 11.88 1.49 0.50 4.17 0.76 33.84 （4）响应面分析及最优盐炙工艺的确定：使用
18 －2 0 0 0 13.70 2.47 0.66 4.54 0.77 42.91
19 0 2 0 0 12.41 1.60 0.58 3.71 0.75 41.05 Design Expert 10 软件绘制各因素交互作用的响应面图
20 0 －2 0 0 13.38 1.70 0.66 4.24 0.76 40.78 和等高线图（图 3）。结果显示，因素 C 与因素 D 的交互
21 0 0 2 0 13.29 2.45 1.18 1.46 0.63 84.97
22 0 0 －2 0 13.67 2.42 0.17 6.14 0.55 9.96 影响作用最强，曲面陡峭，等高线呈椭圆形且密集；因素
23 0 0 0 2 11.99 2.20 0.52 3.98 0.70 39.78 C 与因素 A、因素 D 的交互影响较强，曲面较为陡峭，等
24 0 0 0 －2 12.41 1.74 0.53 3.91 0.76 38.37 高线较密集；因素 A 与因素 B、因素 D 的交互影响较弱，
25 0 0 0 0 13.00 1.67 0.63 3.39 0.78 46.26
26 0 0 0 0 12.83 1.67 0.56 4.20 0.78 37.42 曲面较平。根据模型预测得到橘核的盐炙工艺为水盐
27 0 0 0 0 11.45 2.17 0.36 2.56 0.77 45.52 比例 7.8 ∶ 1（mL/g）、闷润时间 21.77 min、炒制时间 8.8
28 0 0 0 0 13.70 2.49 0.61 4.10 0.76 44.78 min、炒制温度158 ℃。结合实际操作，确定橘核的最优
29 0 0 0 0 12.38 1.64 0.54 4.01 0.78 37.85
30 0 0 0 0 11.58 2.61 0.58 3.84 0.56 43.72 盐炙工艺为水盐比例8∶1（mL/g）、闷润时间22 min、炒制
31 0 0 0 0 11.41 1.64 0.56 4.26 0.57 33.96 时间9 min、炒制温度158 ℃。
（3）模型拟合与方差分析：运用 Design Expert 10 软 （5）验证实验：取橘核50 g，按上述最优盐炙工艺进
件对表 6 中的数据进行拟合并建立二次多元回归模 行 3 次实验验证。结果显示，平均综合评分为 92.35 分
型 ，得 到 综 合 评 分（y）的 二 次 多 元 回 归 方 程 为 y＝ （RSD＝2.19％），与 预 测 值（93.25 分）的 相 对 误 差 为
130.028 58－3.358 40A+1.647 14B－2.050 73C－6.632 60D+ 1.10％，表明优化所得盐炙工艺稳定，可行。结果见表8。

中国药房 2022年第33卷第2期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 ·169 ·