Page 52 - 《中国药房》2022年2期

液、供试品溶液适量，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定， 室温下放置 0、2、6、8、12、16、24 h 时按“2.3.1”项下色谱
记录色谱图。结果显示，各成分分离度均大于1.5，理论 条件进样测定，记录峰面积。结果显示，姜黄素、去甲氧
板数按姜黄素峰计均不低于10 000，空白溶液对测定无 基姜黄素、双去甲氧基姜黄素峰面积的 RSD 分别为
干扰。结果见图1。 1.02％、1.27％、1.05％（n＝7），表明供试品溶液于室温下

放置24 h内稳定性良好。
0.5
0 2.3.8 重复性试验 取黄丝郁金饮片粉末 1 g，共 6 份，
－0.5
－1.0 精密称定，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按
mAU －1.5 “2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲
－2.0
－2.5 线法计算样品的含量。结果显示，姜黄素、去甲氧基姜
－3.0
－3.5 黄素、双去甲氧基姜黄素含量的 RSD 分别为 2.42％、
0 5 10 15 20 25 30 35 40
t/min 1.22％、2.00％（n＝6），表明方法重复性良好。
A.空白溶液
2.3.9 加样回收率试验 取已知含量的黄丝郁金饮片
姜黄素
125 去甲氧基姜黄素 粉末，每份 0.5 g，共 6 份，精密称定，分别加入“2.3.2”项
100 下各单一对照品贮备液，按“2.3.3”项下方法制备供试品
75 溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积
mAU
50 并计算加样回收率。结果见表2。
双去甲氧基姜黄素
25 表2 姜黄素等3种成分的加样回收率试验结果（n＝6）
0 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测定量/ 加样回收率/ 平均加样回 RSD/
待测成分
0 5 10 15 20 25 30 35 40 g mg mg mg ％ 收率/％ ％
t/min
B.混合对照品溶液 姜黄素 0.508 8 0.468 9 0.500 0 0.970 8 100.39 100.58 2.02
0.508 1 0.468 1 0.500 0 0.975 6 101.49
姜黄素
15.0 0.509 9 0.470 4 0.500 0 0.988 6 103.63
12.5 0.501 6 0.462 8 0.500 0 0.950 8 97.60
10.0 去甲氧基姜黄素 0.503 3 0.464 3 0.500 0 0.961 2 99.37
mAU 7.5 0.505 6 0.466 5 0.500 0 0.971 5 101.01
5.0 双去甲氧基姜黄素 去甲氧基姜黄素 0.508 8 0.327 3 0.328 0 0.659 2 101.19 100.56 1.61
0.508 1 0.326 8 0.328 0 0.655 6 100.25
2.5
0.509 9 0.328 4 0.328 0 0.667 5 103.39
0
0.501 6 0.323 0 0.328 0 0.646 3 98.56
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0.503 3 0.324 1 0.328 0 0.651 6 99.84
t/min
C.供试品溶液 0.505 6 0.325 6 0.328 0 0.654 1 100.15
双去甲氧基姜黄素 0.508 8 0.103 3 0.105 2 0.210 9 102.28 101.51 1.63
图 1 姜 黄 素 等 3 种 成 分 定 量 分 析 专 属 性 考 察 的 0.508 1 0.103 1 0.105 2 0.210 9 102.47
HPLC图 0.509 9 0.103 6 0.105 2 0.212 4 103.41
0.501 6 0.101 9 0.105 2 0.205 8 98.76
2.3.5 线性关系考察 取“2.3.2”项下混合对照品溶液
0.503 3 0.102 3 0.105 2 0.208 0 100.48
适量，按“2.3.1”项下色谱条件分别进样 1、5、10、15、20、 0.505 6 0.102 7 0.105 2 0.209 6 101.62
30 μL，记录峰面积。以各待测成分进样量（X，μg）为横 2.3.10 含量测定 取黄丝郁金饮片，按“2.3.3”项下方
坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归。结果见表1。 法制备供试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测
表1 姜黄素等3种成分的回归方程与线性范围 定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品的含量。每样
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/μg 品平行测定3次，取平均值。
姜黄素 Y＝167.22X－0.046 8 0.999 9 0.039 9～1.197 0 2.4 OD值的计算
去甲氧基姜黄素 Y＝156.52X+0.032 2 0.999 9 0.009 9～0.297 0
双去甲氧基姜黄素 Y＝159.37X+0.030 4 0.999 9 0.009 9～0.297 0 为了使实验结果能够较为全面地反映黄丝郁金的
2.3.6 精密度试验 取“2.3.2”项下混合对照品溶液，按 质量，本研究利用 Hassan 法 对测得的姜黄素、去甲氧
[18]
“2.3.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。 基姜黄素、双去甲氧基姜黄素及醇溶性浸出物含量进行
结果显示，姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素 归一化处理[将各成分含量的数值标准化为0～1]后，以
峰面积的 RSD 分别为 0.08％、0.14％、0.11％（n＝6），表 其 OD 值作为评价指标进行后续实验。di＝（yi－ymin ）/
1/n
明仪器精密度良好。 （ymax－ymin ），OD＝（d1×d2×…×dn ） 。式中，di表示某指标
2.3.7 稳定性试验 取“2.3.3”项下供试品溶液，分别于 成分归一化后的含量，yi表示某成分归一化前的含量，

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