Page 51 - 《中国药房》2022年2期
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抗抑郁、降血脂和保肝等作用             [2－6] 。黄丝郁金主要含有          索谱仪器有限公司）、HH-S8型电热恒温水浴锅（北京科
        挥发油和姜黄素类等成分。其中，挥发油具有明显的抗                           伟永兴仪器有限公司）、KQ-300E型超声波清洗器（昆山
        氧化、抗感染、抗真菌、抗肿瘤、降血脂、保肝等作用 ；姜                        市超声仪器有限公司）、ST-815型转盘式切药机（瑞安市
                                                   [7]
        黄素类成分为黄丝郁金的主要活性成分之一，也是目前                           赛特机电有限公司）等。
        研究较多的成分       [8－9] ，以姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去               1.2 主要药品与试剂
        甲氧基姜黄素为代表，具有改善血液流变性、抗肿瘤、抗                              姜黄素对照品（批号CHB190127）、去甲氧基姜黄素
        血栓、抗炎等作用       [10－12] ，                           对照品（批号 CHB181226）、双去甲氧基姜黄素对照品
            黄丝郁金从新鲜药材到饮片需要经过产地加工、饮                         （批号 CHB190121）均购自成都克洛玛生物科技有限公
        片炮制两个环节，其中产地加工由种植农户完成，即在                           司，纯度均大于 98％；乙腈、冰醋酸均为色谱纯，其余试
        冬季茎叶枯萎后采挖，除去泥沙和细根，蒸或煮至透心，                          剂均为分析纯，水为纯净水。
        干燥；饮片炮制则由生产企业将经产地加工后的黄丝郁                               新鲜黄丝郁金药材于 2020 年 3 月采自四川省双流
        金药材再洗净、润透、切薄片、干燥。上述过程主要存在                          区金桥镇舟渡村，经成都中医药大学药学院胡昌江教授
        以下问题：（1）农户产地加工过程无明确的工艺参数标                          鉴定为姜科植物姜黄C. longa L.的块根。
        准，操作随意性较大；（2）药材质地坚硬、不易润透，易出                        2 方法与结果
        现外软内硬、皮心分离等现象；（3）重复水处理、干燥过                         2.1 黄丝郁金的炮制
        程易造成有效成分损失，严重影响饮片质量；（4）市场上                         2.1.1  传统黄丝郁金饮片          取新鲜黄丝郁金药材，蒸或
        只有极少数的黄丝郁金饮片能满足 2020 年版《中国药                        煮至透心，干燥，润透，切薄片，再干燥，即得 。
                                                                                                [1]
        典》（一部）中切薄片（厚度 1～2 mm）的要求，大多为厚                      2.1.2  黄丝郁金一体化炮制饮片             取新鲜黄丝郁金药
        片、不规则碎块等，不利于炒黄丝郁金、醋黄丝郁金、酒                          材，蒸或煮至透心，干燥至七八成干 ，切薄片，再干燥，
                                                                                          [15]
        黄丝郁金等炮制品的生产，并可能会影响黄丝郁金及其                           即得。
                              [13]
        炮制品中有效成分的含量 。                                      2.2  醇溶性浸出物的含量测定
            为了进一步提高黄丝郁金饮片的质量，减少炮制加                             以稀乙醇（取乙醇529 mL，加水稀释至1 000 mL）为
        工过程中的重复环节，规范炮制加工工艺，减少有效成                           溶剂，按2020年版《中国药典》（四部）通则“2201浸出物
        分损失，可将黄丝郁金的产地加工与饮片炮制工艺进行                           测定法”项下热浸法操作，测定样品中醇溶性浸出物的
        整合（以下简称“一体化炮制工艺”），即在产地采收黄丝                         含量 。
                                                               [16]
        郁金后由企业直接趁鲜蒸或煮，再烘干、切片、干燥。基于                         2.3  姜黄素类成分的含量测定
        此，本研究采用高效液相色谱（high performance liquid              2.3.1  色谱条件      以 YMC C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）
        chromatography，HPLC）法测定了黄丝郁金饮片中姜黄                  为色谱柱，以乙腈-1％冰醋酸溶液（60 ∶ 40，V/V）为流
        素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量；在单因                          动相；检测波长为 420 nm；柱温为 30 ℃；流速为 1.0
        素实验的基础上，以姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧                          mL/min；进样量为10 μL 。
                                                                                [17]
        基姜黄素及醇溶性浸出物含量的总评归一（overall desir-                  2.3.2  混合对照品溶液的制备            分别精密称取姜黄素、
        ability，OD）值为考察指标，以切片含水量、切片厚度、干                    去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素对照品适量，置于
        燥温度为考察因素，采用星点设计-效应面法 优化黄丝                          10 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制
                                              [14]
        郁金的一体化炮制工艺并进行验证；将所得一体化炮制                           得上述成分质量浓度分别为 1.035、0.634、1.184 mg/mL
        饮片的浸出物、姜黄素类成分的含量与按 2020 年版《中                       的单一对照品贮备液。分别吸取上述各单一对照品贮
                         [1]
        国药典》（一部）方法 制得的黄丝郁金传统饮片进行比                          备液193、78、42 μL，置于5 mL棕色量瓶中，加甲醇定容，
        较，旨在为黄丝郁金饮片的一体化炮制工艺提供参考。                           摇匀，即得上述成分质量浓度分别为 0.039 9、0.009 9、
        1 材料                                               0.009 9 mg/mL的混合对照品溶液。
        1.1 主要仪器                                           2.3.3  供试品溶液的制备          取黄丝郁金饮片粉末（过三
            本研究所用主要仪器有 ZULC-203 型 HPLC 仪（日                 号筛）1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
        本 Shimadzu 公司）、BP110S 型十万分之一分析天平（德                 25 mL，称定质量，超声（功率 600 W，频率 40 kHz）处理
        国Sartorius公司）、DHS-10A型快速水分测定仪[邦西仪                  30 min，取出，冷却，再次称定质量，用甲醇补足减失的
        器科技（上海）有限公司]、TW-2000W 型可控调温电炉                      质量，摇匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
       （郫县永信电器厂）、DHG-9240型电热鼓风干燥箱（上海                       2.3.4  专属性考察       取空白溶液（甲醇）、混合对照品溶


        中国药房    2022年第33卷第2期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2  ·173 ·
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