Page 46 - 《中国药房》2022年2期
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于 517 nm 波长处测定吸光度（A2 ）。每批盐橘核样品均                     分呈先升高后降低的趋势；当水盐比例为10 ∶ 1时，综合
        平行测定 3 次，取平均值。按下式计算 DPPH 自由基清                       评分达到最高，故选择水盐比例为5 ∶ 1～15 ∶ 1（mL/g）进
                                                     [17]
        除率：DPPH自由基清除率＝[A0－（A1－A2 ）]/A0×100％ 。               行后续实验。结果见图2A。
        2.4 熵权法分析                                            100                     100
            熵是系统不确定性和无序程度的度量，可用于确定                            80                      80
                                                                                      60
                                                              60
        多指标评价系统中各个指标的权重，将每个评价指标作                             综合评分/分  40              综合评分/分  40
        为1个随机变量，计算该指标的熵权系数，其值变化程度                             20                      20
                                                              0                        0
        越大，表示越无序且能提供的信息量越大，该指标也就                               0   5∶1  10∶1  15∶1  20∶1  0  10  20  30  40  50
                                                                     水盐比例/（mL/g）              闷润时间/min
        越重要 。对于某评价指标，若综合评分越大，即概率                                      A.水盐比例                  B.闷润时间
               [13]
        （Pi ）的信息熵（Hi ）越小，权重系数（W i ）越大，表明该指标                  100                     100
        处于无序状态，在评价中所起的作用越大；反之，则表示                             80                      80
                                                                                      60
                                                              60
        该指标处于有序状态，在综合评价中不起作用 。具体                             综合评分/分  40              综合评分/分  40
                                                [13]
        步骤如下：                                                 20 0                    20 0
                                                               60  80  100  120 140  160 180  0  5  10    15
            （1）建立原始评价指标矩阵（Xij ）：Xij＝（Xij ） mn。式中，                     炒制温度/℃                  炒制时间/min
        i 表 示 样 品 值（i＝1，2，……，n），j 表 示 指 标 值（j＝1，                      C.炒制温度                  D.炒制时间
        2，……，m）。                                            图2 水盐比例等因素对橘核盐炙工艺综合评分的影响
            （2）将原始评价指标矩阵转为概率矩阵（Pij）：Pij＝                       （2）闷润时间：取橘核样品50 g，共5份，按水盐比例
           n
        Xij/∑Xij，（0≤Pi≤1）。                                  10 ∶ 1（mL/g）加入盐水 10 mL，闷润不同时间（15、22.5、
           j＝1                                              30、37.5、45 min）后，于120 ℃炒制7 min，考察不同闷润
                                      n
            （3）计算各项指标的Hi：Hi＝－k∑PijlnPij，k＝1/ln（m）。          时间对综合评分的影响。结果显示，随着闷润时间的延
                                      j＝1
                                        m                   长，综合评分呈先升高后降低的趋势；当闷润时间为 30
            （4）计算各指标的W i，W i＝1－Hi/∑ （1－Hi ）。
                                       i＝1                  min 时，综合评分达到最高，故选择闷润时间为 15～45
            将每个指标的数据标准化处理为 0～1 的归一值                         min进行后续实验。结果见图2B。
        （DI）值，其中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮的含量和 DPPH                          （3）炒制温度：取橘核样品50 g，共5份，按水盐比例
        自由基清除率的 DI 值越大，表示盐炙工艺越优；ΔE*ab                       10 ∶ 1（mL/g）加入盐水 10 mL，闷润 30 min，分别于 80、
                                      [13]
        的DI值越小，表示盐炙工艺越稳定 。                                  100、120、140、160 ℃下炒制7 min，考察不同炒制温度对
        2.5  盐橘核的工艺优化                                       综合评分的影响。结果显示，随着炒制温度的增加，综
        2.5.1  单因素实验       通过查阅文献得知盐炙法的主要                   合评分呈先升高后降低的趋势；当炒制温度为 120 ℃
        影响因素有水盐比例、闷润时间、炒制温度、炒制时间                    [7－8] ，  时，综合评分达到最高，故选择炒制温度为 80～160 ℃
        故本研究选择上述因素进行单因素实验。将各单因素                             进行后续实验。结果见图2C。
        考察所得各个指标数据按“2.4”项下方法对柠檬苦素、诺                            （4）炒制时间：取橘核样品50 g，共5份，按水盐比例
        米林、黄柏酮的含量，ΔE*ab，DPPH 自由基清除率进行                       10∶1（mL/g）加入盐水10 mL，闷润30 min，于120 ℃分别
        熵权法分析，计算得各指标的W i （表3），同时将上述各指                       炒制3、5、7、9、11 min，考察不同炒制时间对综合评分的
        标的数据进行标准化处理得到 DI 值，按下式计算综合                          影响。结果显示，随着炒制时间的延长，综合评分呈先
        评分（y）：y＝（DI 柠檬苦素×0.014 4+DI 诺米林×0.019 8+DI 黄柏酮×     升高后降低的趋势；当炒制时间为7 min时，综合评分达
        0.417 3+DIΔE*ab×0.518 0+DIDPPH自由基清除率×0.030 6）×100。该  到最高，故选择炒制时间为 3～11 min 进行后续实验。
        评分越高，表示盐炙工艺越优 。                                     结果见图2D。
                                 [14]
               表3   柠檬苦素等指标的Hi、W i测定结果                      2.5.2  星点设计-响应面法优化           以水盐比例（A）、闷润
         指标                  Hi                W i          时间（B）、炒制温度（C）、炒制时间（D）为考察因素，以柠
         柠檬苦素含量             0.999 2           0.014 4       檬苦素、诺米林、黄柏酮的含量，ΔE*ab，DPPH自由基清
         诺米林含量              0.998 9           0.019 8       除率为指标，采用星点设计-响应面法优化橘核的盐炙
         黄柏酮含量              0.976 8           0.417 3
         ΔE*ab              0.971 2           0.518 0       工艺。
         DPPH自由基清除率         0.998 3           0.030 6          （1）W i的计算：将工艺优化结果，按“2.4”项下方法对
            （1）水盐比例：取橘核样品50 g，共5份，分别加入不                     柠檬苦素、诺米林、黄柏酮的含量，ΔE*ab，DPPH自由基
        同比例的水盐（5 ∶ 1、15 ∶ 2、10 ∶ 1、25 ∶ 2、15 ∶ 1，mL/g）闷润    清除率进行熵权分析，计算得到各指标的 W i，结果见表
        30 min，于 120 ℃炒制 7 min，考察不同水盐比例对综合                  4。由表4可知，ΔE*ab的W i最大、Hi最小，表明ΔE*ab的
        评分的影响。结果显示，随着水盐比例的增加，综合评                            变化最大；其次为黄柏酮含量。结合熵权法得到的Wj对


        ·168 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2                                    中国药房    2022年第33卷第2期
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