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3 讨论 MAPK-independent NF-κ B signaling in human epider-
本研究参考文献[10-12]的方法,选择乙腈和1%三 moid carcinoma A431 cells[J]. Oncology Reports,2015,
乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)作为流动相,在前期进 33(1):419-424.
行的等度洗脱考察中发现,不同比例的流动相均无法使 [ 4 ] PAN J,YANG Y,ZHANG R,et al. Enrichment of Cheli-
donium majus from Chelidonium majus L. using macropo-
5 个待测成分色谱峰的分离度与拖尾因子同时符合要
rous resin and its antifungal activity[J]. J Chromatogr B,
求,因此选择梯度洗脱进行分离。结果显示,采用
2017,17(17):7-14.
“2.3.1”项下的洗脱条件时,5 个待测成分色谱峰峰形良
[ 5 ] KIM S H,HONG J H,LEE Y C. Chelidonium majus,a
好,均可实现基线分离,且分离度均大于 1.5。同时,课
principal isoquinoline alkaloid of Chelidonium majus,at-
题组又对不同色谱柱(Waters T3-C18、Inertsil ODS-SP- tenuates eosinophilic airway inflammation by suppressing
C18、Diamonsil ODS-C18、Waters CSH-C18、Agilent SB-C18; IL-4 and eotaxin-2 expression in asthmatic mice[J]. Phar-
规格均为 250 mm×4.6 mm,5 μm)进行了比较,结果发 macological Reports Pr,2015,67(6):1168-1177.
现,当色谱柱为 Waters T3-C18时,5 个待测成分色谱峰的 [ 6 ] MONAVARI S H,SHAHRABADI M S,KEYVANI H,
分离度良好且峰形对称,故选择Waters T3-C18为色谱柱。 et al. Evaluation of in vitro antiviral activity of Chelido-
在单因素实验中发现,白屈菜蜜炙品中 5 种成分总 nium majus L. against herpes simplex virus type-1[J]. Afr
含量在炮制过程中主要受闷润时间、水与炼蜜质量比、 J Microbiol Res,2012,6(20):4360-4364.
蜜水与白屈菜质量比、炒制温度、炒制时间的影响;但当 [ 7 ] 刘富岗,冯素香,张杰,等.白屈菜多糖对免疫低下小鼠免
闷润时间达到20 min后,其对5种成分总含量的影响较 疫功能的影响[J].暨南大学学报(自然科学与医学版),
2017,38(6):481-485.
小,故采用 Box-Behnken 响应面法对其余 4 个因素进行
[ 8 ] GU Y,QIAN D,DUAN J A,et al. Simultaneous determi-
工艺优化。传统的蜜炙过程采用炒制法,炒制时火候难
nation of seven main alkaloids of Chelidonium majus L.
以掌握,太过易焦化,不及则不能达到炮制的要求,易造
by ultra-performance LC with photodiode-array detec-
成炮制品质量不稳定,从而影响临床应用效果 。为
[26]
tion[J]. J Sep Sci,2010,33(8):1004-1009.
此,本研究采用炒货机进行蜜炙,机器的温度以数显形
[ 9 ] LEI Q F,ZHAO X L,XU L J,et al. Chemical constituents
式展示,可以精确控制炮制温度,优化所得工艺参数属 of plants from tribe chelidonieae and their bioactivi-
于小试范围,可通过中试放大进行参数修正以适应工业 ties[J]. Chin Herb Med,2014,6(1):1-21.
大生产。 [10] 左金梁,白璐,宋欣鑫,等. RP-HPLC 法同时测定白屈菜
在炮制过程中,中药化学成分会在辅料、温度等多 药材中血根碱、小檗碱和白屈菜红碱的含量[J].药物分
方面的作用下发生量变和质变,使得其药效及药性发生 析杂志,2008,28(6):903-905.
[18]
改变 。本课题组后期将通过药效学实验比较白屈菜 [11] 赵胜男,李瑞海,贾天柱. 21个批次白屈菜6种成分含量
蜜炙前后止咳平喘作用的差异,通过毒理学实验比较其 测定研究[J].中华中医药学刊,2020,38(11):215-217.
蜜炙前后毒性的变化;同时,采用超高效液相色谱-飞行 [12] 鲁文静,罗世恒,陈世忠.白屈菜中多种生物碱含量的高
时间质谱联用技术法对白屈菜蜜炙前后的化学成分进 效液相色谱法测定[J].时珍国医国药,2013,24(3):601-
603.
行分析,以确定蜜炙增效减毒的物质基础。
[13] MORO P A,CASSETTI F,GIUGLIANO G,et al. Hepati-
本研究所得最优蜜炙工艺为水与炼蜜质量比1 ∶ 1.9
tis from Greater celandine(Chelidonium majus L.):re-
(g/g),蜜水与白屈菜质量比 21 ∶ 100(g/g),炒制温度
view of literature and report of a new case[J]. J Ethnophar-
122 ℃,炒制时间10.40 min。在此工艺条件下,5种成分
macology,2009,124(2):328-332.
的平均总含量为10.37 mg/g。优化所得蜜炙工艺预测性 [14] 刘建明,刘宸辰,刘新民,等.白屈菜赤碱对大鼠肺组织的
良好且稳定、可行,可为规范白屈菜饮片蜜炙工艺、成品 长期毒性作用及其对肺组织中NF-κB表达的影响[J].吉
质量及其工业化生产加工提供参考。 林大学学报(医学版),2019,45(3):518-523.
参考文献 [15] 罗飞亚,马新群,林飞.白屈菜红碱对大鼠的长期毒性实
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extract induces apoptosis through caspase activity via [18] 陈晓霞,鞠成国,贾天柱.综合加权评分法优选百部蜜炙
·1478 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期