Page 73 - 《中国药房》2021年12期
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0.23%、0.23%、0.25%、0.26%、0.32%(n=6),表明仪器 表 2 白屈菜碱等 5 种成分的加样回收率试验结果
精密度良好。 (n=6)
表1 白屈菜碱等5种成分的回归方程与线性范围 Tab 2 Results of recovery tests of 5 components as
Tab 1 Regression equations and linear ranges of 5 chelidonine(n=6)
components as chelidonine 待测成分 已知量,mg 加入量,mg 测得量,mg 加样回收率,% 平均加样回收率,% RSD,%
白屈菜碱 1.210 6 1.208 0 2.400 1 98.47 98.89 1.25
待测成分 回归方程 r 线性范围,μg/mL
1.210 1 1.208 0 2.406 9 99.07
白屈菜碱 y=6 799.3x+385.13 0.999 9 50.01~300.60 1.212 3 1.208 0 2.395 3 97.93
盐酸黄连碱 y=12 928.1x+702.73 0.999 9 116.38~698.28 1.211 2 1.208 0 2.425 5 100.52
血根碱 y=29 626x-113.97 0.999 9 20.06~120.36
1.210 9 1.208 0 2.386 4 97.31
小檗碱 y=4 018.9x+224.37 0.999 9 5.01~30.03 1.210 4 1.208 0 2.419 1 100.06
白屈菜红碱 y=19 022x+366.53 0.999 9 10.05~60.30
盐酸黄连碱 2.669 2 2.655 0 5.244 8 97.01 99.74 1.69
2.3.8 稳定性试验 取“2.3.3”项下供试品溶液适量,分 2.669 2 2.655 0 5.363 0 101.46
2.669 2 2.655 0 5.287 8 98.63
别于室温下放置0、3、6、12、24 h时按“2.3.1”项下色谱条
2.669 2 2.655 0 5.343 8 100.74
件进样测定,记录峰面积。结果,白屈菜碱、盐酸黄连 2.669 2 2.655 0 5.314 1 99.62
碱、血根碱、小檗碱、白屈菜红碱峰面积的 RSD 分别为 2.669 2 2.655 0 5.349 4 100.95
1.04%、1.12%、0.94%、1.25%、0.83%(n=5),表明供试 血根碱 0.420 1 0.420 0 0.832 9 98.28 99.95 1.29
0.419 7 0.420 0 0.839 0 99.84
品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。 0.420 7 0.420 0 0.834 5 98.53
2.3.9 重复性试验 取“2.2”项下白屈菜蜜炙品粉末(过 0.421 4 0.420 0 0.846 3 101.16
0.421 8 0.420 0 0.845 2 100.81
三号筛),约1 g,精密称定,共6份,按“2.3.3”项下方法制
0.420 8 0.420 0 0.845 3 101.06
备供试品溶液,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记 小檗碱 0.103 6 0.102 0 0.203 8 98.24 99.39 1.10
录峰面积并按标准曲线法计算样品中5种待测成分的含 0.101 4 0.102 0 0.202 8 99.41
0.104 7 0.102 0 0.207 3 100.59
量。结果,白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱、白屈
0.105 2 0.102 0 0.205 7 98.53
菜 红 碱 含 量 的 RSD 分 别 为 1.42% 、1.57% 、1.32% 、 0.102 9 0.102 0 0.203 8 98.92
1.64%、1.76%(n=6),表明方法重复性良好。 0.104 1 0.102 0 0.206 8 100.69
2.3.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的“2.2”项 白屈菜红碱 0.348 1 0.348 0 0.693 0 99.11 98.91 1.31
0.347 3 0.348 0 0.691 2 98.83
下白屈菜蜜炙品粉末(过三号筛),约0.5 g,精密称定,共 0.348 9 0.348 0 0.688 3 97.52
6 份,分别按各成分的已知量精密加入相同质量的 0.349 7 0.348 0 0.701 8 101.18
“2.3.2”项下混合对照品溶液,按“2.3.3”项下方法制备供 0.348 5 0.348 0 0.693 2 99.04
0.347 8 0.348 0 0.688 1 97.79
试品溶液,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰
共6份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、蜜水
面积并计算加样回收率,结果见表2。
与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒制温度110 ℃、炒制11
2.3.11 样品含量测定 取白屈菜蜜炙品粉末(过三号
min 的条件下,考察不同水与炼蜜质量比(1 ∶ 0.5、1 ∶ 1、
筛)适量,按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液,再按
1 ∶ 1.5、1 ∶ 2、1 ∶ 2.5、1 ∶ 3,g/g)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱
“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标准曲
等5种成分总含量的影响,结果见图2B。由图2B可知,
线法计算样品中5种待测成分的含量。
随着水与炼蜜质量比增加,5 种成分的总含量呈先升高
2.4 单因素实验
后降低的趋势;当水与炼蜜质量比为1 ∶ 2(g/g)时,5种成
在参考文献[17-18,24]的基础上,选择闷润时间、
分的总含量最高,故选择水与炼蜜质量比为 1 ∶ 1.5~
水与炼蜜质量比、蜜水与白屈菜质量比、炒制温度、炒制
1∶2.5(g/g)。
时间进行单因素考察。
2.4.3 蜜水与白屈菜质量比 取白屈菜饮片,每份约
2.4.1 闷润时间 取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 6 50.0 g,共 6 份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间 20
份,按“2.2”项下方法炮制,在水与炼蜜质量比 1 ∶ 1.5 min、水与炼蜜质量比 1 ∶ 2(g/g)、炒制温度 110 ℃、炒
(g/g)、蜜水与白屈菜质量比 20 ∶ 100(g/g)、炒制温度 制 11 min 的条件下,考察不同蜜水与白屈菜质量比
110 ℃、炒制 11 min 的条件下,考察不同闷润时间(10、 (10∶100、15 ∶ 100、20 ∶ 100、25 ∶ 100、30 ∶ 100、35 ∶ 100,g/g)
20、30、40、50、60 min)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等 5 对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成分总含量的影响,
种成分总含量的影响,结果见图 2A。由图 2A 可知,当 结果见图 2C。由图 2C 可知,随着蜜水与白屈菜质量比
闷润时间为20 min时,5种成分总含量最高且保持稳定; 增加,5种成分的总含量呈先升高后降低的趋势;当蜜水
且当闷润时间>20 min时,5种成分总含量趋于稳定,故 与白屈菜质量比为20 ∶ 100(g/g)时,5种成分的总含量最
选择闷润时间为20 min。 高,故选择蜜水与白屈菜质量比为15∶100~25∶100(g/g)。
2.4.2 水与炼蜜质量比 取白屈菜饮片,每份约50.0 g, 2.4.4 炒制温度 取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 7
中国药房 2021年第32卷第12期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 ·1475 ·