Page 73 - 《中国药房》2021年12期
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0.23%、0.23%、0.25%、0.26%、0.32%(n=6),表明仪器            表 2   白屈菜碱等 5 种成分的加样回收率试验结果
        精密度良好。                                                  (n=6)
          表1 白屈菜碱等5种成分的回归方程与线性范围                           Tab 2 Results of recovery tests of 5 components as
        Tab 1 Regression equations and linear ranges of 5          chelidonine(n=6)
               components as chelidonine                    待测成分   已知量,mg 加入量,mg 测得量,mg 加样回收率,% 平均加样回收率,% RSD,%
                                                            白屈菜碱    1.210 6  1.208 0  2.400 1  98.47  98.89  1.25
         待测成分         回归方程          r        线性范围,μg/mL
                                                                    1.210 1  1.208 0  2.406 9  99.07
         白屈菜碱       y=6 799.3x+385.13  0.999 9  50.01~300.60        1.212 3  1.208 0  2.395 3  97.93
         盐酸黄连碱      y=12 928.1x+702.73  0.999 9  116.38~698.28      1.211 2  1.208 0  2.425 5  100.52
         血根碱        y=29 626x-113.97  0.999 9  20.06~120.36
                                                                    1.210 9  1.208 0  2.386 4  97.31
         小檗碱        y=4 018.9x+224.37  0.999 9  5.01~30.03          1.210 4  1.208 0  2.419 1  100.06
         白屈菜红碱      y=19 022x+366.53  0.999 9  10.05~60.30
                                                            盐酸黄连碱   2.669 2  2.655 0  5.244 8  97.01  99.74  1.69
        2.3.8  稳定性试验      取“2.3.3”项下供试品溶液适量,分                       2.669 2  2.655 0  5.363 0  101.46
                                                                    2.669 2  2.655 0  5.287 8  98.63
        别于室温下放置0、3、6、12、24 h时按“2.3.1”项下色谱条
                                                                    2.669 2  2.655 0  5.343 8  100.74
        件进样测定,记录峰面积。结果,白屈菜碱、盐酸黄连                                    2.669 2  2.655 0  5.314 1  99.62
        碱、血根碱、小檗碱、白屈菜红碱峰面积的 RSD 分别为                                 2.669 2  2.655 0  5.349 4  100.95
        1.04%、1.12%、0.94%、1.25%、0.83%(n=5),表明供试             血根碱     0.420 1  0.420 0  0.832 9  98.28  99.95  1.29
                                                                    0.419 7  0.420 0  0.839 0  99.84
        品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。                                        0.420 7  0.420 0  0.834 5  98.53
        2.3.9  重复性试验      取“2.2”项下白屈菜蜜炙品粉末(过                        0.421 4  0.420 0  0.846 3  101.16
                                                                    0.421 8  0.420 0  0.845 2  100.81
        三号筛),约1 g,精密称定,共6份,按“2.3.3”项下方法制
                                                                    0.420 8  0.420 0  0.845 3  101.06
        备供试品溶液,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记                        小檗碱     0.103 6  0.102 0  0.203 8  98.24  99.39  1.10
        录峰面积并按标准曲线法计算样品中5种待测成分的含                                    0.101 4  0.102 0  0.202 8  99.41
                                                                    0.104 7  0.102 0  0.207 3  100.59
        量。结果,白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱、白屈
                                                                    0.105 2  0.102 0  0.205 7  98.53
        菜 红 碱 含 量 的 RSD 分 别 为 1.42% 、1.57% 、1.32% 、                 0.102 9  0.102 0  0.203 8  98.92
        1.64%、1.76%(n=6),表明方法重复性良好。                                 0.104 1  0.102 0  0.206 8  100.69
        2.3.10  加样回收率试验        精密称取已知含量的“2.2”项              白屈菜红碱   0.348 1  0.348 0  0.693 0  99.11  98.91  1.31
                                                                    0.347 3  0.348 0  0.691 2  98.83
        下白屈菜蜜炙品粉末(过三号筛),约0.5 g,精密称定,共                               0.348 9  0.348 0  0.688 3  97.52
        6 份,分别按各成分的已知量精密加入相同质量的                                     0.349 7  0.348 0  0.701 8  101.18
       “2.3.2”项下混合对照品溶液,按“2.3.3”项下方法制备供                             0.348 5  0.348 0  0.693 2  99.04
                                                                    0.347 8  0.348 0  0.688 1  97.79
        试品溶液,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰
                                                           共6份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、蜜水
        面积并计算加样回收率,结果见表2。
                                                           与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒制温度110 ℃、炒制11
        2.3.11  样品含量测定       取白屈菜蜜炙品粉末(过三号
                                                           min 的条件下,考察不同水与炼蜜质量比(1 ∶ 0.5、1 ∶ 1、
        筛)适量,按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液,再按
                                                           1 ∶ 1.5、1 ∶ 2、1 ∶ 2.5、1 ∶ 3,g/g)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱
       “2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标准曲
                                                           等5种成分总含量的影响,结果见图2B。由图2B可知,
        线法计算样品中5种待测成分的含量。
                                                           随着水与炼蜜质量比增加,5 种成分的总含量呈先升高
        2.4  单因素实验
                                                           后降低的趋势;当水与炼蜜质量比为1 ∶ 2(g/g)时,5种成
            在参考文献[17-18,24]的基础上,选择闷润时间、
                                                           分的总含量最高,故选择水与炼蜜质量比为 1 ∶ 1.5~
        水与炼蜜质量比、蜜水与白屈菜质量比、炒制温度、炒制
                                                           1∶2.5(g/g)。
        时间进行单因素考察。
                                                           2.4.3  蜜水与白屈菜质量比            取白屈菜饮片,每份约
        2.4.1  闷润时间      取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 6             50.0 g,共 6 份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间 20
        份,按“2.2”项下方法炮制,在水与炼蜜质量比 1 ∶ 1.5                    min、水与炼蜜质量比 1 ∶ 2(g/g)、炒制温度 110 ℃、炒
       (g/g)、蜜水与白屈菜质量比 20 ∶ 100(g/g)、炒制温度                  制 11 min 的条件下,考察不同蜜水与白屈菜质量比
        110 ℃、炒制 11 min 的条件下,考察不同闷润时间(10、                  (10∶100、15 ∶ 100、20 ∶ 100、25 ∶ 100、30 ∶ 100、35 ∶ 100,g/g)
        20、30、40、50、60 min)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等 5                 对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成分总含量的影响,
        种成分总含量的影响,结果见图 2A。由图 2A 可知,当                       结果见图 2C。由图 2C 可知,随着蜜水与白屈菜质量比
        闷润时间为20 min时,5种成分总含量最高且保持稳定;                       增加,5种成分的总含量呈先升高后降低的趋势;当蜜水
        且当闷润时间>20 min时,5种成分总含量趋于稳定,故                       与白屈菜质量比为20 ∶ 100(g/g)时,5种成分的总含量最
        选择闷润时间为20 min。                                     高,故选择蜜水与白屈菜质量比为15∶100~25∶100(g/g)。
        2.4.2  水与炼蜜质量比        取白屈菜饮片,每份约50.0 g,            2.4.4  炒制温度      取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 7


        中国药房    2021年第32卷第12期                                            China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12  ·1475 ·
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