Page 74 - 《中国药房》2021年12期
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表3 白屈菜蜜炙工艺的实验因素与水平
         mg /g  10 9              mg/g  11                  Tab 3 Factors and levels of honey-stir-fired technolo-
                                  10
         5种成分总含量,  8 7            5种成分总含量,  9 8 7                  gy of C. majus

                                                                                 B,g/g
          6
                                                             -1
                                                                                                      10
                                                                       1∶1.5
                                                                                            110
             10  20  30  40  50  60  6  1∶0.5 1∶1 1∶1.5 1∶2 1∶2.5 1∶3  水平  A,g/g  15∶100    C,℃      D,min
                  闷润时间,min              水与炼蜜质量比,g/g           0        1∶2       20∶100     120       11
                  A.闷润时间                B.水与炼蜜质量比             1        1∶2.5     25∶100     130       12
         mg/g  11                 mg/g  11                      表4 白屈菜蜜炙工艺的实验设计方案与结果
          10
                                  10
         5种成分总含量,  9 8 7          5种成分总含量,  9 8 7           Tab 4 Scheme and results of honey-stir-fired techno-
                                                                   logy of C. majus
                                                                                            D
                                                                            B
          6
            10∶100  20∶100  30∶100  6  90 100 110 120 130 140 150  试验号  A 0  -1     C 0     -1   5种成分总含量,mg/g
                                                                                                     9.70
                                                              1
              蜜水与白屈菜质量比,g/g               炒制温度,℃              2     -1       0       0      -1       9.90
             C.蜜水与白屈菜质量比                  D.炒制温度
                                                              3      1       1       0       0       9.10
                     11
                     mg/g  10                                 4 5    0 0    -1 0     1 1     0 1     9.23
                     5种成分总含量,  9 8 7                          6 7    1 0    -1 0     0 1    -1 0     9.45
                                                                                                     8.68
                                                                                                     9.82
                     6
                         8  9  10 11  12 13 14                8 9    0 1     1 0     0 1     1 0     8.81
                                                                                                     8.70
                              炒制时间,min                       10     -1       1       0       0       9.69
                              E.炒制时间                         11     -1       0      -1       0       8.79
         图2   各因素对白屈菜蜜炙品中5种成分总含量的影响                          12      1       0       0       0       10.27
        Fig 2  Effects of each factor on the total content of 5  13  1       0       0       0       10.32
               components in honey-stir-fried C. majus       14      1       0      -1      -1       9.71
                                                             15      1       0       0       0       10.17
        份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、水与炼蜜                      16      1       1       0      -1       9.89
        质量比1 ∶ 2(g/g)、蜜水与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒               17     -1       0       0       1       9.21
                                                             18      1       1       1       0       9.25
        制 11 min 的条件下,考察不同炒制温度(90、100、110、                   19     -1      -1       0       0       9.23
        120、130、140、150 ℃)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等 5                    20      1       0       0       0       10.30
        种成分总含量的影响,结果见图 2D。由图 2D 可知,随                         21      1       0      -1       0       9.60
                                                             22      1       0       0       0       10.26
        着炒制温度升高,5 种成分的总含量呈先升高后降低的                            23      1       0       0      -1       9.81
        趋势;当炒制温度为 120 ℃时,5 种成分的总含量最高,                        24      1       0       0       1       9.10
                                                             25      1      -1       0       1       9.12
        故选择炒制温度为110~130 ℃。
                                                             26     -1       0       1       0       9.86
        2.4.5  炒制时间      取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 7               27      1       0      -1       1       9.34
        份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、水与炼蜜                      28      1       1      -1       0       9.13
                                                             29      1      -1      -1       0       9.21
        质量比1 ∶ 2(g/g)、蜜水与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒
                                                            件对表4的总含量数据进行拟合并建立二次多元回归模
        制温度 120 ℃的条件下,考察不同炒制时间(8、9、10、
                                                            型,得方程为 Y=10.26-0.02A-0.38B-5.06×10 C-
                                                                                                       -3
        11、12、13、14 min)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成
                                                            0.08D - 0.19AB+0.03AC - 0.49AD - 0.13BC - 6.60×
        分总含量的影响,结果见图2E。由图2E可知,随着炒制
                                                                                          2
                                                                                                  2
                                                                                   2
                                                              - 3
                                                                                                          2
                                                            10 BD-0.20CD-0.56A -0.34B -0.50C -0.42D 。
        时间延长,5种成分的总含量呈先升高后降低的趋势;当
                                                            方差分析结果显示,模型的 P 值小于 0.000 1,表明二次
        炒制时间为11 min,5种成分的总含量最高,故选择炒制
                                                            方程拟合极显著;拟合方程的相关系数(R )为 0.980 5,
                                                                                                 2
        时间为10~12 min。
                                                            表明响应值的变化有 98.05%来自于所选自变量,模型
        2.5 Box-Behnken响应面优化白屈菜蜜炙工艺
                                                            误差较小,可用于预测 5 种成分总含量;失拟项 P 值为
        2.5.1  实验设计与结果         在单因素实验基础上,以水与
                                                            0.106 5>0.05,表明该模型拟合程度较好。4 个因素对
        炼蜜质量比(A)、蜜水与白屈菜质量比(B)、炒制温度                          白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成分总含量影响的显著
        (C)、炒制时间(D)为考察因素,以白屈菜蜜炙品中 5 种                       性由高到低为 B>D>A>C。其中,因素 B、D 的影响显
        成分总含量为响应值,采用 4 因素 3 水平设计实验。白                        著(P<0.05),而因素A、C的影响不显著(P>0.05);其余
        屈菜蜜炙工艺的实验因素与水平见表 3,实验设计方案                           各项因素 AD、A 、B 、C 、D 、AB、BC、CD 的影响亦显著
                                                                             2
                                                                                2
                                                                          2
                                                                                   2
        与结果见表4。                                            (P<0.05),而因素 AC、BD 影响不显著(P>0.05),详见
        2.5.2  模型拟合与方差分析           采用 Design-Expert 12 软    表5。
        ·1476 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12                                 中国药房    2021年第32卷第12期
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