Page 74 - 《中国药房》2021年12期
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表3 白屈菜蜜炙工艺的实验因素与水平
mg /g 10 9 mg/g 11 Tab 3 Factors and levels of honey-stir-fired technolo-
10
5种成分总含量, 8 7 5种成分总含量, 9 8 7 gy of C. majus
B,g/g
6
-1
10
1∶1.5
110
10 20 30 40 50 60 6 1∶0.5 1∶1 1∶1.5 1∶2 1∶2.5 1∶3 水平 A,g/g 15∶100 C,℃ D,min
闷润时间,min 水与炼蜜质量比,g/g 0 1∶2 20∶100 120 11
A.闷润时间 B.水与炼蜜质量比 1 1∶2.5 25∶100 130 12
mg/g 11 mg/g 11 表4 白屈菜蜜炙工艺的实验设计方案与结果
10
10
5种成分总含量, 9 8 7 5种成分总含量, 9 8 7 Tab 4 Scheme and results of honey-stir-fired techno-
logy of C. majus
D
B
6
10∶100 20∶100 30∶100 6 90 100 110 120 130 140 150 试验号 A 0 -1 C 0 -1 5种成分总含量,mg/g
9.70
1
蜜水与白屈菜质量比,g/g 炒制温度,℃ 2 -1 0 0 -1 9.90
C.蜜水与白屈菜质量比 D.炒制温度
3 1 1 0 0 9.10
11
mg/g 10 4 5 0 0 -1 0 1 1 0 1 9.23
5种成分总含量, 9 8 7 6 7 1 0 -1 0 0 1 -1 0 9.45
8.68
9.82
6
8 9 10 11 12 13 14 8 9 0 1 1 0 0 1 1 0 8.81
8.70
炒制时间,min 10 -1 1 0 0 9.69
E.炒制时间 11 -1 0 -1 0 8.79
图2 各因素对白屈菜蜜炙品中5种成分总含量的影响 12 1 0 0 0 10.27
Fig 2 Effects of each factor on the total content of 5 13 1 0 0 0 10.32
components in honey-stir-fried C. majus 14 1 0 -1 -1 9.71
15 1 0 0 0 10.17
份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、水与炼蜜 16 1 1 0 -1 9.89
质量比1 ∶ 2(g/g)、蜜水与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒 17 -1 0 0 1 9.21
18 1 1 1 0 9.25
制 11 min 的条件下,考察不同炒制温度(90、100、110、 19 -1 -1 0 0 9.23
120、130、140、150 ℃)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等 5 20 1 0 0 0 10.30
种成分总含量的影响,结果见图 2D。由图 2D 可知,随 21 1 0 -1 0 9.60
22 1 0 0 0 10.26
着炒制温度升高,5 种成分的总含量呈先升高后降低的 23 1 0 0 -1 9.81
趋势;当炒制温度为 120 ℃时,5 种成分的总含量最高, 24 1 0 0 1 9.10
25 1 -1 0 1 9.12
故选择炒制温度为110~130 ℃。
26 -1 0 1 0 9.86
2.4.5 炒制时间 取白屈菜饮片,每份约 50.0 g,共 7 27 1 0 -1 1 9.34
份,按“2.2”项下方法炮制,在闷润时间20 min、水与炼蜜 28 1 1 -1 0 9.13
29 1 -1 -1 0 9.21
质量比1 ∶ 2(g/g)、蜜水与白屈菜质量比20 ∶ 100(g/g)、炒
件对表4的总含量数据进行拟合并建立二次多元回归模
制温度 120 ℃的条件下,考察不同炒制时间(8、9、10、
型,得方程为 Y=10.26-0.02A-0.38B-5.06×10 C-
-3
11、12、13、14 min)对白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成
0.08D - 0.19AB+0.03AC - 0.49AD - 0.13BC - 6.60×
分总含量的影响,结果见图2E。由图2E可知,随着炒制
2
2
2
- 3
2
10 BD-0.20CD-0.56A -0.34B -0.50C -0.42D 。
时间延长,5种成分的总含量呈先升高后降低的趋势;当
方差分析结果显示,模型的 P 值小于 0.000 1,表明二次
炒制时间为11 min,5种成分的总含量最高,故选择炒制
方程拟合极显著;拟合方程的相关系数(R )为 0.980 5,
2
时间为10~12 min。
表明响应值的变化有 98.05%来自于所选自变量,模型
2.5 Box-Behnken响应面优化白屈菜蜜炙工艺
误差较小,可用于预测 5 种成分总含量;失拟项 P 值为
2.5.1 实验设计与结果 在单因素实验基础上,以水与
0.106 5>0.05,表明该模型拟合程度较好。4 个因素对
炼蜜质量比(A)、蜜水与白屈菜质量比(B)、炒制温度 白屈菜蜜炙品中白屈菜碱等5种成分总含量影响的显著
(C)、炒制时间(D)为考察因素,以白屈菜蜜炙品中 5 种 性由高到低为 B>D>A>C。其中,因素 B、D 的影响显
成分总含量为响应值,采用 4 因素 3 水平设计实验。白 著(P<0.05),而因素A、C的影响不显著(P>0.05);其余
屈菜蜜炙工艺的实验因素与水平见表 3,实验设计方案 各项因素 AD、A 、B 、C 、D 、AB、BC、CD 的影响亦显著
2
2
2
2
与结果见表4。 (P<0.05),而因素 AC、BD 影响不显著(P>0.05),详见
2.5.2 模型拟合与方差分析 采用 Design-Expert 12 软 表5。
·1476 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期