Page 68 - 《中国药房》2021年12期

末（编号S1）9份，每份0.5 g，精密称定，分别按对照品加 2.5.2 精密度试验 取荆芥炭饮片（编号JT01）粉末，按
入量与所取供试品中待测成分量之比0.5 ∶ 1、1 ∶ 1、1.5 ∶ 1 “2.5.1”项下方法连续测定 6 次，记录色度值。结果，其
精密加入橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮对照品（各比例均 L、a、b值的RSD均小于3.0％（n＝6），表明该方法精密度
平行 3 次），按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，再按 良好。
“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样 2.5.3 重复性试验 取荆芥炭饮片（编号 JT01）粉末 6
回收率。结果，橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮的平均加样 份，按“2.5.1”项下方法测定，记录色度值。结果，其L、a、b
回收率分别为 95.88％、96.79％、95.65％，RSD 分别为 值的RSD均小于2.5％（n＝6），表明该方法重复性良好。
1.15％、0.58％、1.54％（n＝9），表明该方法回收率良好。 2.5.4 稳定性试验 取荆芥炭饮片（编号JT01）粉末，按
2.4.9 样品含量测定 取不同炮制时间的荆芥炭饮片 “2.5.1”项下方法分别压制于载玻片上，在室温下放置0、
（编号JT00～JT20）粉末，按“2.4.3”项下方法制备供试品 2、4、6、8、10、12、24 h 时测定色度值。结果，其 L、a、b 值
溶液，再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积 的 RSD 均小于 2.0％（n＝8），表明样品在室温下放置 24
并代入回归方程计算橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮的含 h内色度值的稳定性良好。
量。结果，随着炮制时间的延长，橙皮苷、迷迭香酸、胡 2.5.5 总色值和总色差值计算 取不同炮制时间的荆
薄荷酮含量均逐渐降低，详见表4。 芥炭饮片（编号JT00～JT20）粉末，按“2.5.1”项下方法测
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表4 不同炮制时间对荆芥炭饮片中橙皮苷、迷迭香酸、 定，记录色度值并计算各样品的总色值[E＝（L +a +
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2 1/2
胡薄荷酮含量的影响（mg/g） b） ]、总色差值[ΔE，与编号JT00样品比较，ΔL＝L 样品－
Tab 4 Effects of different processing time on the con- L0，Δa＝a 样品－a0，Δb＝b 样品－b0，ΔE＝（ΔL +Δa +Δb） ；
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tents of hesperidin，rosmarinic acid and men- 式中，L0、a0、b0均为编号 JT00 样品的色差值] [9－10] ，结果
thone in S. tenuifolia charcoal decoction pieces 见表5。
（mg/g） 表5 不同炮制时间对荆芥炭饮片色度值的影响
编号 炮制时间，min 橙皮苷 迷迭香酸 胡薄荷酮 Tab 5 Effects of different processing time on chroma-
JT00 0 2.00 0.68 2.00 ticity values of S. tenuifolia charcoal decoction
JT01 2 1.30 0.59 1.97
JT02 4 1.48 0.63 1.67 pieces
JT03 6 1.17 0.55 1.20 编号 炮制时间，min L a b E ΔE
JT04 8 1.21 0.55 1.26 JT00 0 35.50 5.25 21.60 41.89
JT05 10 1.18 0.57 0.96 JT01 2 32.03 5.61 20.64 38.51 3.62
JT06 12 1.19 0.52 1.18 JT02 4 31.12 5.82 20.01 37.45 4.69
JT07 14 1.13 0.48 1.07 JT03 6 31.01 6.10 19.83 37.31 4.90
JT08 16 0.88 0.39 0.74 JT04 8 30.78 6.15 19.25 36.82 5.35
JT09 18 0.47 0.25 0.58 JT05 10 30.30 6.26 18.92 36.27 5.94
JT10 20 0.41 0.21 0.62 JT06 12 28.73 6.35 18.60 34.81 7.49
JT11 22 0.30 0.18 0.42 JT07 14 26.54 6.53 17.16 32.27 10.08
JT12 24 0.30 0.17 0.45 JT08 16 25.59 6.69 16.87 31.37 11.07
JT13 26 0.10 0.05 0.18 JT09 18 23.51 6.85 15.60 29.03 13.50
JT14 28 0.07 0.05 0.14 JT10 20 22.96 6.97 14.85 28.22 14.34
JT15 30 0.09 0.05 0.16 JT11 22 21.11 7.25 14.41 26.57 16.21
JT16 32 0.08 0.04 0.10 JT12 24 18.63 7.48 13.63 24.27 18.79
JT17 34 0.06 0.04 0.11 JT13 26 17.38 7.63 12.59 22.78 20.38
JT18 36 0.05 0.03 0.11 JT14 28 16.76 7.80 12.03 22.06 21.20
JT19 38 0.04 0.03 0.10 JT15 30 15.43 7.91 11.48 20.80 22.63
JT20 40 0.02 0.01 0.07 JT16 32 14.87 8.17 10.46 19.93 23.63
2.5 色度值的测定 JT17 34 13.79 8.34 9.17 18.54 25.21
JT18 36 12.83 8.58 8.20 17.48 26.54
2.5.1 测定方法 取不同炮制时间的荆芥炭饮片（编号 JT19 38 11.34 8.73 7.47 16.14 28.20
JT00～JT20）粉末（过三号筛，下同），作为供试品。采用 JT20 40 10.90 8.98 7.28 15.89 28.71
精密色差仪测定色度值：黑白校正后将供试品分别压制 由表 5 可知，荆芥炭饮片在炮制过程中 E 值随炮制
于载玻片上，压制厚度约为 1 mm；测定条件为 D65 光 时间的延长而逐渐减小，主要与 L、b 值明显减小有关。
源，8°视角，孔径8 mm，LED蓝光激发，仪器误差值小于 L、b 值逐渐减小，表明炮制过程中饮片粉末的明亮度由
0.4，记录供试品的色度值（L、a、b 值代表物体颜色的色 明变暗，蓝色加深；a 值逐渐增大，表明炮制过程中饮片
度值，其中L值越大表示颜色越亮/浅，a值越大表示颜色 粉末红色加深。荆芥炭饮片在炮制过程中ΔE值随炮制
越偏红，b 值越大表示颜色越偏黄 ）。各样品平行测定 时间的延长而逐渐增大。按照 CIELAB 均匀色空间系
[9]
3次，取平均值。 统理论，当ΔE 相差 6～12 个色差单位时，其色差可被人

·1470 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期