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HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量 Δ

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杨 莉 ，梅 勇 ，龙 涛，罗 磊，陈小雪（重庆国泰康宁制药有限责任公司，重庆 401520）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）10-1233-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.15

摘 要 目的：建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5HC-C8，流动相
A、B分别为甲醇-水-冰醋酸（50 ∶ 950 ∶ 1，V/V/V）和甲醇-水-冰醋酸（500 ∶ 500 ∶ 1，V/V/V）（梯度洗脱），流速为0.9 mL/min，检测波长为
254 nm，柱温为40 ℃，进样量为5 μL。结果：该色谱条件下，对乙酰氨基酚片中的主药（对乙酰氨基酚）、6个已知杂质（对氨基酚、
对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F）、3个制剂特定辅料（羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯）和1个未知杂质的分离度均大于1.5。6个
已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为 0.539～1.617、0.026～0.384、0.237～17.799、0.257～19.271、0.239～17.955、0.246～
18.462 μg/mL（r≥0.999 8），杂质 A、B、D、F 的校正因子分别为 2.9、1.0、1.2、6.2；检测限分别为 0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、
0.055 9、0.422 0 ng，定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0.170 0、0.186 0、1.406 0 ng；平均回收率为95.96％～111.09％（RSD为
0.05％～2.42％）；精密度试验的RSD均小于15％，且耐用性良好。3批样品均检出了对氨基酚（均为0.006％）、杂质B（0.016％～
0.017％）、未知杂质（0.002 0～0.002 1％），未检出对氯苯乙酰胺和杂质A、D、F。结论：该方法专属性强、准确度高，可用于对乙酰
氨基酚片有关物质的测定。
关键词 高效液相色谱法；对乙酰氨基酚片；有关物质；含量

Content Determination of Related Substances in Paracetamol Tablets by HPLC
YANG Li，MEI Yong，LONG Tao，LUO Lei，CHEN Xiaoxue（Chongqing Cathay Corning Pharmaceutical Co.，
Ltd.，Chongqing 401520，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for content determination of related substances in Paracetamol tablets.
METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent 5HC-C8 column with mobile phase A
consisted of methanol-water-glacial acetic acid（50 ∶ 950 ∶ 1，V/V/V）and mobile phase B consisted of methanol-water-glacial acetic
acid（500 ∶ 500 ∶ 1，V/V/V）（gradient elution）at the flow rate of 0.9 mL/min. The detection wavelength was set at 254 nm，and
column temperature was 40 ℃. The sample size was 5 μL. RESULTS：Under the chromatographic condition，the resolutions of
main component （paracetamol），6 known impurities （p-aminophenol，p-chloroacetanilide，impurity A，B，D，F），3 specific
excipients（methyl hydroxybenzoate，ethyl hydroxybenzoate，propyl hydroxybenzoate）and 1 unknown impurity were all higher
than 1.5. The linear range of 6 known impurities were 0.539-1.617，0.026-0.384，0.237-17.799，0.257-19.271，0.239-17.955，
0.246-18.462 μg/mL（r≥0.999 8），respectively. Correction factors of impurity A，B，D，F were 2.9，1.0，1.2，6.2. The limits of
detection were 0.009 6，0.024 2，0.164 0，0.051 1，0.055 9，0.422 0 ng；the limits of quantitation were 0.032 0，0.080 6，0.546
0，0.170 0，0.186 0，1.406 0 ng. Average recoveries were 95.96％-111.09％（RSDs were 0.05％-2.42％）. The RSDs precision test
were low than 15％，and the durability were good. p-aminophenol（all were 0.006％），impurity B（0.016％-0.017％）and unknown
impurity（0.002 0％-0.002 1％）were detected in 3 batches of sample. p-choroacetanilide，impurity A，D and F were not detected.
CONCLUSIONS：The method is specific，accurate and suitable for the determination of related substance in Paracetamol tablets.
KEYWORDS HPLC；Paracetamol tablets；Related substance；Content

tract[J]. J Ginseng Res，2008，32（2）：127-134． 国中药杂志，2016，41（2）：233-249.
[14] 周秋秋，任谓明，王艳红，等.红参的炮制、化学成分及药 [16] 刘江，陈兴福，邹元锋.基于中药指纹图谱多维信息的化
理活性研究进展[J].上海中医药杂志，2016，50（2）：97- 学模式识别研究进展[J].中国中药杂志，2012，37（8）：
100. 1081-1088.
[15] 周琪乐，徐嵬，杨秀伟，等.中国红参化学成分研究[J].中 [17] LIU MQ，WU YJ，HUANG SS，et al. Spectrum-effect rela-
tionship between HPLC fingerprints and hypolipidemic ef-
Δ 基金项目：重庆市技术创新与应用发展专项面上项目（No.
fect of Curcuma aromatica[J]. Biomed Chromatogr，2018.
cstc2019jscx-msxmX0159）
DOI：10.1002/bmc.4220.
＊高级工程师。研究方向：新药研发。电话：023-81660371。E-
（收稿日期：2019-09-29 修回日期：2020-03-07）
mail：372710395@qq.com
（编辑：陈 宏）
# 通信作者：高级工程师。研究方向：新药研发、药理学。电话：
023-81660346。E-mail：631760046@qq.com

中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1233 ·