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红参是五加科植物人参（Panax ginseng C. A. Mey.）                           表1 样品信息来源
        的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎，具有大补元气、复                                   Tab 1 Information source of samples
        脉固脱、益气摄血之功效 。药理研究发现，人参炮制成                          编号          收集地             批号           收集时间
                             [1]
                                                 [2]
        红参后，其活性有所改变，具有更强的抗氧化 、抗肿                           HS1   吉林华润和善堂人参有限公司        20180901     2018年11月
                                                           HS2   吉林华润和善堂人参有限公司        20180902     2018年11月
                  [4]
          [3]
                                      [5]
        瘤 、抗肝毒 和促进组织血液循环 等作用。红参不仅
                                                           HS3   南京同仁堂（抚松）参业有限公司      182010801    2018年11月
        是常用的中药饮片，同时也是中药注射剂如参附注射                            HS4   南京同仁堂（抚松）参业有限公司      182010802    2018年11月
        液、参麦注射液、生脉注射液等的主要原料之一。现代                           HS5   集安市宏兴人参加工厂           181001       2018年11月
                                                           HS6   集安市宏兴人参加工厂           181002       2018年11月
        研究表明，红参炮制过程会引发化学反应，可生成大量
                                                           HS7   长白山皇封参业有限公司          20181001     2018年12月
        皂苷类活性成分，且不同炮制参数会导致相应成分含量                           HS8   长白山皇封参业有限公司          20181002     2018年12月
        发生显著变化      [6-8] 。                                HS9   吉林华夏参业有限公司           181101       2018年12月
                                                           HS10  吉林华夏参业有限公司           181102       2018年12月
            红参现收载于 2015 年版《中国药典》（一部） ，从
                                                   [1]
        1963年版《中国药典》有收载记录以来，品种项下仅描述                        2 方法与结果
       “秋季采挖，洗净，蒸制后干燥”，未见炮制参数，质量控                          2.1 指纹图谱的建立
                                                                                                      TM
        制也无指纹图谱等内容。市场出售红参质量的良莠不                            2.1.1  色谱条件 色谱柱：Waters SymmetryShield RP18
                                            [9]
        齐给下游中成药制剂质量的控制带来风险 。为规范和                           （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度
        指导中药注射剂安全性再评价工作，国家食品药品监督                           洗 脱（0～30 min，100％ B→10％ A；30～40 min，10％
        管理局于2010年印发了《中药注射剂安全性再评价生产                         A→23％A；40～50 min，23％A；50～85 min，23％ A→
        工艺评价等7个技术指导原则》，其中《中药注射剂安全                          60％ A；85～95 min，60％ A→100％ A；95～105 min，
        性再评价质量控制评价技术原则（试行）》规定药材、制                          100％ A）；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：203
        剂均应制定指纹图谱及相关性研究 。为提高含红参                            nm；进样量：10 μL。
                                       [10]
        中药注射剂质量的可控性，本研究建立了红参的高效液                           2.1.2  供试品溶液的制备          取红参粉末（过四号筛）2.0
        相色谱（HPLC）指纹图谱，并结合正交试验设计对其炮                         g，精密称定，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，加 75％乙醇
        制工艺进行了优化，以综合评价不同工艺参数对红参整                           20 mL，密塞，称定质量，超声（功率：250 W，频率：50
        体质量的影响，旨在为其质量控制提供参考。                               kHz）处理45 min，放冷，再次称定质量，用75％乙醇补足
        1 材料                                               减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液5 mL，水浴挥干，残渣
        1.1  仪器                                            加 10％乙醇复溶并定容至 5 mL 量瓶中，即得供试品
            1260 型 HPLC 仪（美国 Agilent 公司）；HX-ZSG6 型         溶液。
        多功能大型蒸制柜（白山市恒祥机械制造有限公司）；                           2.1.3  混合对照品溶液的制备              精密称取人参皂苷
        DHG-9240A 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设                       Rg1、Re、Rb1对照品各适量，置于棕色量瓶中，加 20％乙
        备有限公司）；XA-20型十万分之一电子天平（瑞士Met-                      腈制成人参皂苷 Rg1、Re、Rb1质量浓度分别为 0.508 3、
        tler-Toledo 公司）；KQ-250DV 型超声波清洗机（昆山市               0.317 7、0.506 1 mg/mL的混合对照品溶液。
        超声仪器有限公司）。                                         2.1.4  精密度试验       精密吸取“2.1.2”项下供试品溶液
        1.2  药品与试剂                                         （编号：HS1）10 μL，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测
            鲜人参采自雅安三九中药材科技产业化有限公司                          定6次，以人参皂苷Rb1为参照，计算各共有峰的相对保
        吉林敦化人参基地 5 年生地块。10 批红参药材（编号：                       留时间和相对峰面积。结果，13个共有峰相对保留时间
        HS1～HS10）经成都中医药大学国家中药种质资源库高                        的 RSD 均小于 2％（n＝6），相对峰面积的 RSD 均小于
        继海副教授鉴定，均为五加科植物人参（P. ginseng C. A.                 2％（n＝6），表明仪器精密度良好。
        Mey.）5 年生的根和根茎或其栽培品经蒸制后的干燥根                        2.1.5  稳定性试验       取“2.1.2”项下供试品溶液（编号：
        和根茎，均为市场流通的优质品种，其样品信息来源见                           HS1）适量，分别于室温下放置 0、4、8、12、24、36 h 时按
        表1。                                               “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以人参皂苷Rb1为参照，
            人参皂苷 Rg1对照品（批号：110703-201128，纯度：               计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，13
        93.4％）、人参皂苷 Re 对照品（批号：110754-201123，纯              个共有峰相对保留时间的 RSD 均小于 2％（n＝6），相对
        度：89.1％）、人参皂苷Rb1对照品（批号：110704-201726，              峰面积的 RSD 均小于 7％（n＝6）。笔者发现，供试品溶
        纯度：91.1％）均购自中国食品药品检定研究院；乙腈（色                       液在放置36 h时有沉淀析出现象，保留时间70 min后的
        谱纯，美国Thermo Fisher Scientific公司，批号：184264）；        色谱峰面积变小；24 h内相对峰面积的RSD小于3％，表
        95％乙醇（分析纯，成都市科隆化学品有限公司，批号：                         明供试品在室温下放置24 h内稳定。
        20190506）；水为超纯水。                                   2.1.6  重复性试验      精密称定红参（编号：HS1）粉末（过


        中国药房    2020年第31卷第10期                                            China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10  ·1229  ·
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