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由表 5 和表 6 可见，对氨基酚、杂质 A、杂质 B、杂质 表7 加样回收率试验结果（n＝3）
D、杂质F、未知杂质和总杂质含量的RSD均小于4％；对 Tab 7 Results of recovery tests（n＝3）
氯苯乙酰胺因含量极低，故 RSD 值偏大，但亦小于 待测物 样品本底含量，％ 加入量，mg 测得量，mg 平均加样回收率，％ RSD，％
对氨基酚 0.006 0.107 0.112 111.09 0.67
15％，表明本方法精密度良好。
0.006 0.107 0.113
2.8 加样回收率试验 0.006 0.107 0.112
取已知含量的对乙酰氨基酚片（批号：180501），共9 0.006 0.214 0.212 101.63 0.26
0.006 0.214 0.211
份，精密称取适量，用甲醇制备成质量浓度为 25 μg/mL
0.006 0.214 0.212
的溶液，作为本底溶液；再分别加入杂质限度 50％、 0.006 0.321 0.318 100.89 0.25
0.006 0.321 0.318
100％、150％的对氨基酚对照品或对应杂质限度 80％、
0.006 0.321 0.317
100％、120％的杂质 A、杂质 B、杂质 D、杂质 F 和对氯苯 杂质A 0 6.472 6.394 98.69 0.50
乙酰胺对照品，每质量浓度各 3 份，按“2.2”项下色谱条 0 6.472 6.352
0 6.472 6.415
件进样测定，记录峰面积，计算加样回收率。结果，对氨
0 8.090 7.711 95.96 0.59
基酚、杂质A、杂质B、杂质D、杂质F和对氯苯乙酰胺的 0 8.090 7.785
平 均 加 样 回 收 率 为 96.89％ ～99.53％ ，RSD 均 小 于 0 8.090 7.794
0 9.708 9.297 95.98 0.21
2.0％，表明本方法准确度良好，详见表7。 0 9.708 9.336
2.9 稳定性试验 0 9.708 9.321
杂质B 0.017 6.446 6.407 99.60 0.26
取“2.1.3”项下供试品溶液适量（批号：180501），分
0.017 6.446 6.400
别置于室温和冰箱（温度1～4 ℃）中，于0、2、4、6、8、12 h 0.017 6.446 6.405
时取样，按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，按 0.017 8.057 7.963 99.44 0.36
0.017 8.057 8.017
“2.7（1）”项下方法计算各杂质的含量。结果，室温放置 0.017 8.057 8.006
的供试品溶液中，对氨基酚峰面积随时间的延长而明显 0.017 9.668 9.638 99.91 0.05
0.017 9.668 9.642
增加，含量的 RSD 大于 2％（n＝6）；杂质 B 含量的 RSD
0.017 9.668 9.647
为 1.73％（n＝6），未知杂质含量的 RSD 为 0.75％（n＝ 杂质D 0 6.498 6.299 97.94 0.89
6），其余已知杂质在各时间点均未检出，但溶液颜色由 0 6.498 6.392
0 6.498 6.401
无色变成了黄色。由此可见，供试品溶液不宜在室温下 0 8.122 7.842 98.23 1.65
放置，应临用新制。冰箱放置的供试品溶液中，其各已 0 8.122 7.987
0 8.122 8.105
知杂质和未知杂质的峰面积在 12 h 内均无明显变化，
0 9.746 9.289 98.05 2.42
RSD均小于2％（n＝6），表明供试品溶液在1～4 ℃放置 0 9.746 9.682
12 h内稳定。 0 9.746 9.696
杂质F 0 6.403 6.407 99.55 0.61
2.10 耐用性试验
0 6.403 6.384
（1）改变色谱柱：取供试品溶液（批号：180501）适 0 6.403 6.331
量，按“2.2”项下条件以不同色谱柱 Agilent 5HC-C8 （250 0 8.004 7.908 99.60 0.70
0 8.004 8.012
mm × 4.6 mm，5 μ m，色 谱 柱 SN 号 分 别 为 546817 和 0 8.004 7.996
541118）和Agela Venusil ASB C 8 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0 9.605 9.601 99.60 0.91
0 9.605 9.532
进样测定，每个色谱柱测定 9 次，记录峰面积，并按“2.7
0 9.605 9.428
（1）”项下方法计算含量，结果见表8。 对氯苯乙酰胺 0 2.009 1.974 99.18 0.98
（2）改变流速：取供试品溶液（批号：180501）适量， 0 2.009 2.011
0 2.009 1.982
按“2.2”项下条件以不同流速（0.8、0.9、1.0 mL/min）进样 0 2.511 2.545 99.24 2.14
测定，每种流速测定 9 次，记录峰面积，并按“2.7（1）”项 0 2.511 2.439
0 2.511 2.481
下方法计算含量，结果见表8。
0 3.013 2.913 97.01 0.38
（3）改变柱温：取供试品溶液（批号：180501）适量， 0 3.013 2.933
按“2.2”项下条件以不同柱温（30、40、45 ℃）进样测定， 0 3.013 2.915
每个柱温测定9次，记录峰面积，并按“2.7（1）”项下方法 基酚片中检出对氨基酚含量变化绝对值为 0.002％，杂
计算含量，结果见表8。 质B含量变化绝对值为0.001％，未知杂质含量变化绝对
由表8可见，在色谱条件轻微变动情况下，对乙酰氨 值为 0.000 3％，总杂质含量变化绝对值为 0.001 9％，其

中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1237 ·