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ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a method for simultaneous determination of chlorogenic acid，paeoniflorin，hesperidin，
ammonium glycyrrhizate，limonin，nobiletin，tangeretin and lobetyolin in Shenqi jianwei granules. METHODS：UPLC-Q-Exactive
quadrupole electrostatic field orbital hydrazine high resolution mass spectrometry method was adopted. The determination was
performed on Hypersil Gold C18 column with a mobile phase consisted of acetonile-0.1％ formic acid（gradient elution）at the flow
rate of 0.4 mL/min. The column temperature was set at 35 ℃，the sample size was 1 μL. High resolution full scan experiments was
performed over the range of m/z 100-1 000 in heating electro-spray lonization and positive mode to extract the accurate mass of
analytes. The contents of 8 components were determined in 3 batches of samples from 2 manufacturers. RESULTS：The linear
range of chlorogenic acid，paeoniflorin，hesperidin，ammonium glycyrrhizate，limonin，nobiletin，tangeretin and lobetyolin were
0.12-1.46，3.51-42.15，2.71-32.55，1.76-21.10，0.04-0.46，0.04-0.24，0.02-0.21 and 0.01-0.25 μg/mL，respectively（all r≥0.999 0）.
The limits of quantitation were 6.06，0.04，0.03，0.02，7.60，0.05，0.02，6.25 ng/mL，respectively. The limits of detection were
3.03，0.01，0.01，0.01，3.80，0.01，0.01，2.50 ng/mL，respectively. RSDs of precision，reproducibility and stability（24 h）tests
were all lower than 5％（n＝6）. Average recoveries were 93.16％-97.78％（RSD≤5％，n＝6）. The contents of 8 components in 3
batches of samples were 12.62-13.20，265.01-472.26，234.20-278.90，173.10-255.74，2.32-2.83，2.37-3.58，0.79-1.22，0.91-1.78
μg/g，respectively. CONCLUSIONS：The established method is simple，convenient，rapid，accurate，highly reproducible and
sensitive，which can be used for quality control of Shenqi jianwei granules.
KEYWORDS UPLC-Q-Exactive quadrupole electrostatic field orbital hydrazine high resolution mass spectrometry；Shenqi
jianwei granules；Content determination

参芪健胃颗粒由党参、当归、山楂、黄芪、茯苓、甘 1 材料
草、白术、桂枝、陈皮、紫苏梗、白芍、海螵蛸、青木香、蒲 1.1 仪器
公英等14味药材提取制成，具有温中健脾、理气和胃之 UPLC-Q-Exactive 型四极杆-静电场轨道阱高分辨
功效，其为非处方药，使用广泛，临床上主要用于治疗胃 质谱仪，液相系统为Dionex 3000型高压液相色谱系统，
痛、慢性萎缩性胃炎及消化性溃疡 [1-3] 。方中，甘草具有 并配备加热型电喷雾离子源（美国 Thermo Fisher Scien-
[4]
吸附胃酸、保护胃黏膜的作用，甘草酸铵为其有效成分 ； tific 公司）；ME155DU 型电子分析天平、TLE104 型电子
白芍具有镇静、镇痛、抗炎等作用，芍药苷为其主要有 分析天平（瑞士 Mettler Toledo 公司）；KQ-118 型超声波
[5]
效成分 ；陈皮有助消化作用，橙皮苷、柠檬苦素、川陈 清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；GenPure Pro型超纯
皮素、橘皮素为其有效成分 ；蒲公英具有清热解毒、消 水器（美国Thermo Fisher Scientific公司）。
[6]
肿止痛的作用，绿原酸为其有效成分之一 ；党参具有补 1.2 药品与试剂
[7]
益脾胃、养血生津的作用，党参炔苷是其主要活性成分 参芪健胃颗粒（河南辅仁堂制药有限公司，批号：
[8]
之一 。 20180434，规格：16 g/袋；江苏中兴药业有限公司，批号：
参芪健胃颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制 180923、181010，规格：16 g/袋）；绿原酸对照品（上海如
剂第十册，原标准中只有性状、鉴别和检查项，无含量检 吉生物科技发展有限公司，批号：140815，纯度：＞
[9]
查方法 。目前，文献中报道的参芪健胃颗粒中成分的 98％）；芍药苷（批号：110736-200732）、甘草酸铵（批号：
含量检测多采用高效液相色谱（HPLC）法，且仅局限于 110731- 200614）各对照品均来源于中国食品药品检定
其中的1～3个成分（多为芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵） [10-13] ， 研究院（纯度：＞98％）；橙皮苷（批号：15070211）、柠檬
多组分的含量测定未见报道。为此，本研究拟建立同时 苦素（批号：17030220）、川陈皮素（批号：15110911）、橘
测定参芪健胃颗粒中多组分含量的方法。 皮素（批号：15110912）各对照品均来源于成都曼斯特生
超高效液相色谱（UPLC）-Q-Exactive 四极杆-静电 物科技有限公司（纯度：＞98％）；党参炔苷对照品（珠海
场轨道阱高分辨质谱仪将四极杆的高选择性与 Orbitrap 安哲科技有限公司，批号：19041，纯度：＞98％）；甲醇、
高分辨准确质量数相结合 [14-16] ，用于化合物的检测分析 乙腈均为色谱级，甲酸为质谱级，其余试剂均为分析纯，
时可提高定量及定性的准确性，目前已广泛应用于蛋白 水为超纯水。
质组学、代谢组学、中药质量控制及食品安全领域，尤其 2 方法与结果
在中药质量控制的定性分析中应用较多，但用于定量分 2.1 色谱条件
析中尚未见文献报道 [17-25] 。本研究采用 UPLC-Q-Exac- 色 谱 柱 ：Hypersil Gold C18 （100 mm × 2.1 mm，1.9
tive 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定参芪 μm）；流动相：A 相为 0.1％甲酸水溶液，B 相为乙腈，梯
健胃颗粒中绿原酸、芍药苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草酸 度洗脱（0～3 min，10％B；3～10 min，10％B→70％B；
铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素等8个成分的含量，为其 10～13 min，70％B），进样前按初始流动相比例平衡 5
质量控制提供参考。 min；流速：0.4 mL/min；柱温：35 ℃；进样量：1 μL。

中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·601 ·