Page 99 - 202005

表2 8个待测成分的线性关系及定量限、检测限结果 续表3
Tab 2 Linear relationship，quantitation limits and de- Continued tab 3
tection limits of 8 components 称样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回收 RSD，
待测成分
线性范围， 定量限， 检测限， g μg μg μg 率，％ 率，％ ％
待测成分 回归方程 r
μg/mL ng/mL ng/mL 党参炔苷 0.999 4 1.78 1.80 3.36 94.44 94.63 5.00
绿原酸 y＝12 858 152.07x－445 225.66 0.999 6 0.12～1.46 6.06 3.03 1.002 3 1.78 1.80 3.33 90.56
芍药苷 y＝3 548 296.10x+1 486 608.82 0.999 5 3.51～42.15 0.04 0.01 1.102 9 1.96 1.80 3.88 93.89
橙皮苷 y＝12 155 566.90x+17 807 395.16 0.999 5 2.71～32.55 0.03 0.01 1.112 0 1.98 1.80 3.87 103.89
甘草酸铵 y＝5 364 286.29x+2 623 534.86 0.999 6 1.76～21.10 0.02 0.01 1.078 1 1.92 1.80 3.50 92.78
柠檬苦素 y＝3 545 243.40x－51 291.28 0.999 0 0.04～0.46 7.60 3.80 0.998 7 1.78 1.80 3.43 92.22
川陈皮素 y＝616 148 811.40x+10 775 916.10 0.999 7 0.04～0.24 0.05 0.01 果，绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈
橘皮素 y＝703 355 534.00x+8 783 838.18 0.999 5 0.02～0.21 0.02 0.01
党参炔苷 y＝8 753 055.85x－62 628.73 0.999 7 0.01～0.25 6.25 2.50 皮素、橘皮素、党参炔苷峰面积的 RSD 分别为 1.22％、
表3 8个待测成分的加样回收率结果（n＝6） 0.91％、2.11％、3.77％、4.09％、2.44％、3.43％、2.26％
Tab 3 Recovery rates of 8 components（n＝6） （n＝6），表明供试品溶液在室温条件下放置24 h内稳定
性良好。
称样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回收 RSD，
待测成分 2.5 样品含量测定
g μg μg μg 率，％ 率，％ ％
绿原酸 0.999 4 12.61 12.50 24.67 96.48 96.27 3.71 目前，临床上使用的参芪健胃颗粒主要来自 2 个厂
1.002 3 12.65 12.50 25.47 102.56 家（即河南辅仁堂制药有限公司和江苏中兴药业有限公
1.102 9 13.92 12.50 25.81 95.12 司），本文选取2个厂家共3批次的样品进行检测。精密
1.112 0 14.03 12.50 25.73 93.60
1.078 1 13.61 12.50 25.17 92.48 称取 3 批参芪健胃颗粒样品适量，按“2.3.2”项下制备供
0.998 7 12.60 12.50 24.77 97.36 试品溶液，按“2.1”“2.2”项下条件进样测定，记录峰面
芍药苷 0.999 4 264.85 270.40 529.47 97.86 96.32 4.67 积，按标准曲线计算各成分含量，平行3份，取平均值，结
1.002 3 265.62 270.40 518.60 93.56 果见表4。
1.102 9 292.28 270.40 575.85 104.87
1.112 0 294.69 270.40 547.52 93.50 表4 参芪健胃颗粒中8个成分的含量结果（n＝3，μg/g）
1.078 1 285.71 270.40 540.70 94.30 Tab 4 Content of 8 components in Shenqi jianwei
0.998 7 264.67 270.40 518.42 93.84 granules（n＝3，μg/g）
橙皮苷 0.999 4 278.73 300.50 561.22 94.01 96.01 3.90
1.002 3 279.54 300.50 565.71 95.23 批号 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 甘草酸铵 柠檬苦素 川陈皮素 橘皮素 党参炔苷
1.102 9 307.60 300.50 610.59 100.83 20180434 12.62 265.01 278.90 255.74 2.32 2.37 0.79 1.78
1.112 0 310.14 300.50 586.09 91.83 180923 12.62 444.93 234.20 173.10 2.44 3.43 1.19 0.79
181010 13.20 472.26 242.81 179.83 2.83 3.58 1.22 0.91
1.078 1 300.68 300.50 620.48 100.43
0.998 7 278.54 300.50 560.16 93.72 3 讨论
甘草酸铵 0.999 4 255.59 260.80 494.65 91.66 96.71 4.52 3.1 分析方法的选择
1.002 3 256.33 260.80 507.10 96.15 由于本文中检测的部分成分（如川陈皮素、橘皮素）
1.102 9 282.06 260.80 528.85 94.63
1.112 0 284.38 260.80 551.89 102.57 的含量较低，采用一般的HPLC法测定时因灵敏度有限，
1.078 1 275.71 260.80 540.32 101.46 不能同时检出；此外，含量较低的成分虽然可通过浓缩
0.998 7 255.41 260.80 500.05 93.80 后再采用HPLC方法检测，但增加了浓缩的步骤，使操作
柠檬苦素 0.999 4 2.32 2.50 4.61 91.60 93.16 3.71
1.002 3 2.33 2.50 4.93 93.64 变得更繁琐。本研究选用的 UPLC-Q-Exactive 四极杆-
1.102 9 2.56 2.50 4.73 90.03 静电场轨道阱高分辨质谱法具有检测限低、灵敏度高等
1.112 0 2.58 2.50 4.91 93.25 优势，样品提取后无需经过浓缩等处理，样品处理过程
1.078 1 2.50 2.50 4.77 90.81 更简便。
0.998 7 2.32 2.50 4.92 99.63
川陈皮素 0.999 4 2.37 2.50 4.81 97.24 94.39 4.38 3.2 色谱条件的优化
1.002 3 2.38 2.50 4.66 91.27 为提高电离效率，同时避免出现峰拖尾现象，本研
1.102 9 2.61 2.50 4.83 89.31 究采用 0.1％甲酸水溶液作为流动相。为提高 8 个成分
1.112 0 2.64 2.50 4.97 93.40
1.078 1 2.56 2.50 5.24 100.78 的分离度，缩短分析时间，本研究尝试采用不同的流动
0.998 7 2.37 2.50 4.72 94.36 相组合来实现8个成分的完全分离。结果表明，采用乙
橘皮素 0.999 4 0.82 0.90 1.65 92.22 97.78 4.37 腈-0.1％甲酸水溶液体系进行梯度洗脱，分析时间短（8
1.002 3 0.82 0.90 1.64 95.56 个成分的保留时间均在10 min之内），分离效果好，方法
1.102 9 0.90 0.90 1.70 94.44
1.112 0 0.91 0.90 1.83 102.22 专属性强。
1.078 1 0.88 0.90 1.84 100.00 3.3 扫描方式及定量离子的选择
0.998 7 0.82 0.90 1.79 102.22 本文采用的质谱仪可进行全扫描，除可提供定性信

中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·605 ·