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UPLC-Q-Exactive 四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法同时测
定参芪健胃颗粒中8个成分的含量 Δ
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吴 丹 1,2* ,刘 斌 ,邹 瑜 (1.武汉科技大学医学院职业危害识别与控制湖北省重点实验室,武汉 430065;
3
2.广州医科大学药学院,广州 511436;3.天津佰肽特医药科技有限公司,天津 300354)
中图分类号 R285.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2020)05-0600-07
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.05.19
摘 要 目的:建立同时测定参芪健胃颗粒中绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷含量的方
法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法。色谱柱为Hypersil Gold C18,流动相
为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为35 ℃,进样量为1 μL;采用加热型电喷雾离子源,以正离子检测
模式,在质荷比100~1 000 范围内进行高分辨率全扫描。通过提取目标化合物的精确质量数进行定量,测定2个厂家共3批样品
中8个成分的含量。结果:绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷8个成分的检测质量浓度线
性范围分别为0.12~1.46、3.51~42.15、2.71~32.55、1.76~21.10、0.04~0.46、0.04~0.24、0.02~0.21、0.01~0.25 μg/mL(r≥0.999 0);
定量限分别为6.06、0.04、0.03、0.02、7.60、0.05、0.02、6.25 ng/mL;检测限分别为3.03、0.01、0.01、0.01、3.80、0.01、0.01、2.50 ng/mL;精
密度、重复性及稳定性(24 h)试验的RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率为93.16%~97.78%(RSD≤5%,n=6);3批样品中8
个成分的含量分别为 12.62~13.20、265.01~472.26、234.20~278.90、173.10~255.74、2.32~2.83、2.37~3.58、0.79~1.22、0.91~
1.78 μg/g。结论:本方法简便、快速、准确且重复性好、灵敏度高,可为参芪健胃颗粒的质量控制提供依据。
关键词 超高效液相色谱-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法;参芪健胃颗粒;含量测定
Simultaneous Determination of 8 Components Contents in Shenqi Jianwei Granules by UPLC-Q-Exactive
Quadrupole Electrostatic Field Orbital Hydrazine High Resolution Mass Spectrometry
1,2
3
WU Dan ,LIU Bin ,ZOU Yu(1.Hubei Province Key Laboratory of Occupational Hazard Identification and
1
Control,School of Medicine,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430065,China;2.School
of Pharmacy,Guangzhou Medical University,Guangzhou 511436,China;3.Tianjin Best Peptide Pharmaceutical
Technology Co.,Ltd.,Tianjin 300354,China)
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Δ 基金项目:湖北省自然科学基金资助项目(No.2019CFB104)
*实验员,硕士。研究方向:中药分析。E-mail:1124868999@qq. [12] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2015年
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# 通信作者:讲师,博士。研究方向:新药研发。E-mail:zouyu@ (收稿日期:2019-11-29 修回日期:2020-01-06)
wust.edu.cn (编辑:林 静)
·600 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 中国药房 2020年第31卷第5期