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对照品: 供试品:
100 8.64 100 8.63
90 甘草酸铵 90 甘草酸铵
80 80
70 70
% 60 % 60
相对丰度, 50 相对丰度, 50
40
40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
时间,min 时间,min
E.甘草酸铵 E’.甘草酸铵
100 8.98 100 8.98
90 柠檬苦素 90 柠檬苦素
80 80
70 70
% 60 % 60
相对丰度, 50 相对丰度, 50
40
40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
时间,min 时间,min
F.柠檬苦素 F’.柠檬苦素
100 9.20 100 9.19
90 川陈皮素 90 川陈皮素
80 80
70 70
% 60 % 60
相对丰度, 50 相对丰度, 50
40
40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
时间,min 时间,min
G.川陈皮素 G’.川陈皮素
100 9.70 100 9.70
90 橘皮素 90 橘皮素
80 80
70 70
% 60 % 60
相对丰度, 50 相对丰度, 50
40
40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
时间,min 时间,min
H.橘皮素 H’.橘皮素
续图1
Continued fig 1
16.28、6.51、5.43、4.01、3.62、2.71 μg/mL,甘草酸铵21.10、 2.4.3 加样回收率考察 取同一批次样品(批号:
10.55、5.28、4.22、3.52、2.64、1.76 μg/mL,柠檬苦素 0.46、 20180434)1 g,精密称定,平行称取 6 份,分别精密加入
0.23、0.11、0.09、0.08、0.06、0.04 μg/mL,川陈皮素 0.24、 与样品中绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、
0.12、0.10、0.08、0.06、0.05、0.04 μg/mL,橘皮素 0.214、 川陈皮素、橘皮素、党参炔苷质量相当的对照品溶液,按
0.071、0.043、0.036、0.026、0.024、0.018 μg/mL,党参炔苷 “2.3.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”“2.2”项下条
0.250、0.200、0.100、0.063、0.050、0.025、0.013 μg/mL。分 件进样检测,记录峰面积,并计算加样回收率,结果见
别取各对照品溶液,按“2.1”“2.2”项下条件进样测定,记 表3。
录峰面积。以待测成分的质量浓度为横坐标(x)、峰面 2.4.4 精密度考察 取“2.3.1”项下同一混合对照品溶
积为纵坐标(y)绘制标准曲线,并计算成分的回归方 液,按“2.1”“2.2”项下条件连续进样 6 次,记录各待测成
程。结果,8 个待测成分在检测质量浓度范围内线性关 分的峰面积。结果,绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、
系良好,r均大于0.999 0。选取信噪比为10时各待测成 柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷峰面积的RSD分
分质量浓度作为定量限,信噪比为3时各待测成分质量 别 为 2.26% 、1.94% 、2.08% 、1.92% 、2.95% 、2.00% 、
浓度作为检测限。8 个待测成分的线性关系及定量限、 1.40%、1.34%(n=6),均符合精密度试验的要求。
检测限结果见表2。 2.4.5 重复性考察 取同一批次样品(批号:20180434),
中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·603 ·