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batches of Keqing capsules were 0.97-1.37，0.16-0.37 mg/g，respectively. CONCLUSIONS：TLC identification method for R. carnea
        and M. alba，as well as HPLC content determination method for morphine and codeine phosphate in Keqing capsules are
        established；the method is simple，accurate and reliable with strong specificity，which improves the quality standard of Keqing
        capsules.
        KEYWORDS     Keqing capsules；Quality standard；Morphine；Codeine phosphate；TLC；HPLC


            咳清胶囊是贵州特色苗药品种之一，由吉祥草、罂                          20180609、20180610、20181107、20181204，规格：每粒装
        粟壳、矮地茶、虎耳草、枇杷叶和桑白皮6味药材组成，具                          0.35 g）；吉祥草对照药材（批号：121314-201603）、桑白
        有润肺平喘、止咳化痰的功效，主要用于治疗感冒及慢                            皮对照药材（批号：121124-201608）、吗啡对照品（批号：
        性支气管炎引起的咳嗽 。该制剂处方中的罂粟壳属于                            171201-201325，纯度：93.6％）、磷酸可待因对照品（批
                             [1]
        麻醉药品管制品种，其含有的吗啡和磷酸可待因作为其                            号：171201-201325，纯度：96.9％）均购自中国食品药品
        主要活性成分，在临床上常用于镇痛、止咳等                   [2-3] ，这2种   检定研究院；乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析
        成分也是咳清胶囊治疗感冒、咳嗽、气喘等症的主要有                            纯，水为超纯水。
        效成分。但二者同时也是强成瘾性成分                  [4-5] ，若对其用量     2 方法与结果
        控制不当，不仅久服易成瘾，还会对人体神经系统造成                            2.1 TLC鉴别
                                    [6]
        损害，甚至有可能造成慢性中毒 。所以，为了确保该制                           2.1.1 吉祥草的TLC鉴别
        剂的安全性及有效性，必须严格控制以上 2 种成分的                               取本品内容物 8 g，加 70％乙醇 50 mL，水浴加热回
        含量。                                                 流 1.5 h，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水 20 mL 微热溶
            目前，有关咳清胶囊质量控制方面的研究报道较                           解，移至锥形瓶中，再加盐酸8 mL，水浴加热回流2.5 h，
                        [7]
        少，仅有席晓岚等 采用高效液相色谱（HPLC）法测定了                         放冷，滤过；滤液用三氯甲烷分3次提取，每次30 mL，合
        咳清胶囊中磷酸可待因的含量。在咳清胶囊的现行质                             并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇 2 mL 使溶解，作为供
        量 标 准 [ 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 国 家 药 品 标 准           试品溶液。另取吉祥草对照药材2 g和缺吉祥草阴性空
        WS-10201（ZD-0201）-2002-2012Z]中，也仅涉及罂粟壳、             白胶囊内容物（本课题组按咳清胶囊处方和工艺自制）8
        枇杷叶2味药材的薄层色谱（TLC）定性鉴别和罂粟壳中                          g，同法制备吉祥草对照药材溶液和缺吉祥草阴性样品
                                           [1]
        磷酸可待因一个成分的 HPLC 定量分析 ，难以全面评                         对照溶液。按照2015年版《中国药典》（四部）通则0502
        价该制剂的质量安全。并且，按该质量标准中含量测定                            法 进行试验：吸取上述 3 种溶液各 10 µL，点样于同一
                                                              [8]
        方法操作，供试品前处理过程繁琐，易导致平行样偏差                            硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10∶4∶0.2，
        大，结果不易判定。鉴于此，本课题组按照国家药典委                            V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯（波长
        员会 2017 年度国家药品标准提高工作（中药）任务书                         为365 nm）下检视。结果，供试品色谱中，在与对照药材
        （No.462）有关要求，采用 TLC 法对咳清胶囊中吉祥草、                     色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性对照
        桑白皮进行定性鉴别研究，并通过简化供试品前处理方                            无干扰，结果见图1。
        式及优化色谱条件，建立HPLC法同时测定其中吗啡和
        磷酸可待因的含量，使该制剂质量可控性更强、检验标
        准更加全面和完善，以提高其现行质量标准。
        1 材料
        1.1  仪器
            e2695 型 HPLC 仪（美国 Waters 公司）；HH-6 型电热
        恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；ZF-7型三用
        紫 外 分 析 仪（巩 义 市 予 华 仪 器 有 限 责 任 公 司）；
        MS105DU 型电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限
        公司]；5804 型台式高速离心机（德国 Eppendorf 公司）；                    注：1～3.供试品（批号：20180501、20181107、20181204）；4～5.吉
        薄层硅胶 G 板（青岛海洋化工有限公司）；KQ-500DE 型                     祥草对照药材；6.缺吉祥草阴性样品
        数 控 超 声 波 清 洗 器（昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司）；                Note：1-3. test samples（batch number： 20180501，20181107，
        UPW-UP-10型纯水仪（成都天莘宁科技有限公司）。                         20181204）；4-5. reference substance of R. carnea；6. negative sample
        1.2 药品与试剂                                           without R. carnea
                                                                   图1 咳清胶囊中吉祥草鉴定的TLC图
            18批咳清胶囊（贵州百灵企业集团和仁堂药业有限
        公司，批号：20171106、20171107、20171202、20171204、          Fig 1 TLC chromatogram of R. carnea in Keqing cap-
        20171205、20180102、20180301、20180501、20180502、             sules
        20180602、20180603、20180604、20180605、20180608、       2.1.2 桑白皮的TLC鉴别


        ·596  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5                                   中国药房    2020年第31卷第5期
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