Page 89 - 202005

咳清胶囊的质量标准提高研究 Δ

1＊
刘 学 ，邱红燕 ，彭 静 ，刘春艳 ，曲书阅 ，马 莹 ，许乾丽 ，沈祥春 ，陶 玲 ，茅向军 （1.贵州医科大
1，2 #
1，2
1
3
1
2
3
2
1
学药学院贵州省天然药物资源高效利用工程中心/贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点
实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/天然药物资源优效利用重点实验室，贵阳 550025；2.贵州省食
品药品检验所，贵阳 550004；3.贵州中医药大学药学院，贵阳 550025）
中图分类号 R286 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）05-0595-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.05.18
摘 要 目的：完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法：根据2015年版《中国药典》（四部）通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白
皮进行薄层色谱（TLC）鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10 ∶ 4 ∶ 0.2，V/V/V）、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12 ∶ 2 ∶ 1，V/V/
V）]；采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因的含量[色谱柱为XBridge C18，流动相为乙腈-0.01 mol/L
磷酸二氢钾水溶液（以 5％磷酸溶液调节 pH 至 2.7）（5 ∶ 95，V/V），流速为 1.0 mL/min，检测波长为 210 nm，柱温为 35 ℃，进样量为
10 µL]。结果：在吉祥草、桑白皮供试品TLC图谱中，与对照药材图谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。吗
啡、磷酸可待因检测进样量的线性范围分别为 0.301 56～2.110 90、0.064 93～0.454 52 µg（r＝0.999 9、0.999 9），检测限分别为
0.000 10、0.001 28 µg，定量限分别为0.000 34、0.042 5 µg，精密度、稳定性（12 h）、重复性、耐用性试验的RSD均小于3％（n＝6），平
均加样回收率分别为96.18％、95.95％（RSD＝1.78％、2.07％，n＝6）。18批咳清胶囊样品中吗啡、磷酸可待因的含量范围分别为
0.97～1.37、0.16～0.37 mg/g。结论：本研究建立了咳清胶囊吉祥草、桑白皮的TLC鉴别方法以及吗啡、磷酸可待因的HPLC含量
测定方法，操作简便、准确可靠、专属性强，提升和完善了该制剂的质量标准。
关键词 咳清胶囊；质量标准；吗啡；磷酸可待因；薄层色谱法；高效液相色谱法

Study on the Improvement of Quality Standard for Keqing Capsules
2
1，2
1
3
2
1
3
1
LIU Xue ，QIU Hongyan ，PENG Jing ，LIU Chunyan ，QU Shuyue ，MA Ying ，XU Qianli ，SHEN Xiangchun ，
TAO Ling ，MAO Xiangjun （1.Guizhou Provincial Engineering Center for High Efficacy Application of Natural
1，2
1
Medicinal Resources/Key Laboratory of Natural Medicinal Pharmacology and Druggability Evaluation in
Guizhou University/Guizhou Medical University-Guiyang City Joint Key Laboratory/Key Laboratory of Optimal
Utilization of Natural Medicine Resources， School of Pharmacy， Guizhou Medical University， Guiyang
550025，China；2.Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute，Guiyang 550004，China；3.School of
Pharmacy，Guizhou University of TCM，Guiyang 550025，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To optimize and improve the quality standard for Keqing capsules. METHODS：According to general
rule 0502 method stated in 2015 edition of Chinese Pharmacopeia（part Ⅳ），TLC method was used to identify Reineckia carnea
and Morus alba in Keqing capsules [the developing solvents were dichloromethane-ethyl acetate-formic acid（10 ∶ 4 ∶ 0.2，V/V/V）
and ethyl acetate-carbinol-ammonia（12 ∶ 2 ∶ 1，V/V/V），respectively]. The contents of morphine and codeine phosphate in Keqing
capsules were determined by HPLC. The determination was performed on XBridge C18 column with mobile phase consisted of
acetonitrile-0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate aqueous solution （pH value adjusted to 2.7 with 5％ phosphoric acid
solution）（5 ∶ 95，V/V）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 210 nm，and the column temperature
was 35 ℃. The sample size was 10 µL. RESULTS：In TLC of R. carnea and M. alba in samples，same color spots were shown in
the corresponding positions of reference substance
Δ 基金项目：国家药典委员会 2017 年度药品标准提高工作项目
chromatogram without interference from negative control. The
（中药）（No.462）；贵州省科技创新人才团队建设项目（No.黔科合人才
linear range of morphine and codeine phosphate were
团队〔2015〕4025 号）；贵州医科大学药学国际科技合作基地（No.黔科
0.301 56-2.110 90 and 0.064 93-0.454 52 µg （r＝0.999 9，
合平台人才〔2017〕5802 号）；贵州省高层次创新型人才百层次人才项 0.999 9），respectively. The detection limits were 0.000 10，
目（No.黔科合人才〔2015〕4029号）；贵州省中医药管理局中医药、民族
0.001 28 μg，respectively. The limits of quantitation were
药科学技术研究课题（No.QZYY-2019-059）；贵阳市科技计划项目（No.
0.000 34，0.042 5 μ g，respectively. RSDs of precision，
筑科合同〔2017〕30-25）
＊硕士研究生。研究方向：中药质量控制。电话：0851-86808857。 reproducibility （12 h），stability and durability tests were
E-mail：1217190211@qq.com lower than 3％（n＝6）. The average recoveries were 96.18％
# 通信作者：主任药师，硕士生导师，博士。研究方向：药物质量 and 95.95％（RSD＝1.78％，2.07％，n＝6），respectively. The
控制。电话：0851-86808857。E-mail：1074459931@qq.com content ranges of morphine and codeine phosphate in 18

中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·595 ·