Page 85 - 《中国药房》2026年10期

tion monitoring，MRM）方式进行正离子扫描；离子源温 2.4 方法学考察
度为 500 ℃；喷雾电压为 3 kV；喷雾器压力为 7 bar（1 2.4.1 专属性
bar＝100 kPa）；鞘气流速为 150 L/h；干燥气体流速为 取不同来源的人空白血浆样品、中质量浓度血浆质
1 000 L/h。3种AEDs及内标的质谱参数见表1。 控样品、某联合用药（LEV+PER）患儿的血浆样品，按
“2.3”项下方法处理（空白血浆样品不加内标）后，再按
表1 3种AEDs及内标的质谱参数
“2.1”项下条件进样分析，记录色谱图。结果（图1，空白
待测物 保留时间/min 母离子m/z 子离子m/z 锥孔能量/eV 碰撞能量/eV
LTG 3.03 255.9 144.9 36 32 血浆样品略）显示，空白血浆中的内源性物质不会对
LEV 2.73 171.1 126.1 22 12 LTG、LEV、PER 和内标的检测产生干扰，方法专属性
PER 4.21 350.1 219.0 76 30 良好。
内标 4.19 354.9 220.2 130 47
2.2 溶液的配制 100 LTG 100
2.2.1 对照品溶液和血浆标准曲线、质控样品溶液
精密称取 LTG、LEV、PER 对照品 10.70、11.01、4.53 relative abundance/% 50 relative abundance/% 50
mg，用乙腈溶解并定容，分别制成质量浓度约为 1
mg/mL 的单一对照品储备液。分别吸取上述单一对照 0 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
t/min t/min
品储备液 240、500、10 μL 至同一容量瓶中，混匀并用稀
100 LEV 100 LEV
释剂（乙腈与水按体积比 1∶1 混合，下同）250 μL 稀释；
取上述混合溶液，用稀释剂稀释，分别制成 LTG 质量浓 50 50
度分别为240、120、60、30、15、3、1.5 μg/mL，LEV质量浓 relative abundance/% relative abundance/%
度分别为 500、250、125、62.5、31.25、6.25、3.125 μg/mL，
0 0
PER 质量浓度分别为 10 000、5 000、2 500、1 250、625、 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
t/min t/min
125、62.5 ng/mL 的系列工作液。参考上述方法，配制
100 PER 100 PER
LTG 高、中、低质量浓度（200、50、3.75 μg/mL），LEV高、
中、低质量浓度（400、100、7.5 μg/mL），PER 高、中、低质 relative abundance/% 50 relative abundance/% 50
量浓度（8 000、2 000、150 ng/mL）的质控工作液。以上
溶液均于－80 ℃下保存，备用。 0 0
精密吸取上述系列工作液 20 μL，加入空白血浆 0 1.0 2.0 t/min 3.0 4.0 5.0 0 1.0 2.0 t/min 3.0 4.0 5.0
180 μL，以1 000 r/min涡旋混匀1 min，制成LTG质量浓 100 内标 100 内标
度分别为 24、12、6、3、1.5、0.3、0.15 μg/mL，LEV 质量浓

度分别为50、25、12.5、6.25、3.125、0.625、0.312 5 μg/mL， relative abundance/% 50 relative abundance/% 50
PER 质量浓度分别为 1 000、500、250、125、62.5、12.5、
6.25 ng/mL的血浆标准曲线样品溶液。精密吸取上述质 0 0
0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
控工作液，同法配制LTG高、中、低质量浓度（20、5、0.375 t/min t/min
A.中质量浓度质控血浆样品+内标 B.某联合用药患儿血浆样品+内标
μg/mL），LEV 高、中、低质量浓度（40、10、0.75 μg/mL），
图1 3种AEDs及内标的典型MRM图
PER 高、中、低质量浓度（800、200、15 ng/mL）的血浆质
2.4.2 标准曲线绘制与定量下限考察
控样品溶液。以上溶液均于－80 ℃下保存，备用。
取“2.2.1”项下各血浆标准曲线样品溶液，按“2.3”项
2.2.2 内标储备液
下方法处理，再按“2.1”项下条件进样分析，记录色谱图。
精密称取 PER-D5 对照品 1.02 mg，加入乙腈 1.02
分别以 LTG、LEV、PER 质量浓度为横坐标（x）、其峰面
mL，制成质量浓度为1 mg/mL的内标储备液，备用。
积与内标峰面积的比值为纵坐标（y），使用加权最小二
2.3 血浆样品处理
2
乘法（加权系数1/x ）进行线性回归，得3种AEDs的回归
精密吸取血浆样品 100 μL，加入蛋白沉淀剂（经乙
方程，具体结果见表2。
腈稀释的内标储备液，PER-D5 的最终质量浓度为 5 2.4.3 精密度和准确度试验
ng/mL）600 μL，以1 000 r/min涡旋混匀2 min，再于4 ℃ 按“2.2.1”项下方法分别配制 LTG、LEV、PER 定量
下以 18 000 r/min 离心 5 min；精密吸取上清液 100 μL， 下限质量浓度血浆样品及低、中、高质量浓度血浆质控
加入稀释剂900 μL，涡旋混匀1 min，取5 μL进样分析。 样品，平行 6 份，按“2.3”项下方法处理后再按“2.1”项下

中国药房 2026年第37卷第10期 China Pharmacy 2026 Vol. 37 No. 10 · 1315 ·