Page 106 - 《中国药房》2026年3期

健康受试者给药后血浆样品。取上述空白血浆样品、定 （r＝0.997 6），线 性 范 围 分 别 为 0.1～12.8、0.1～12.8、
量下限血浆样品、健康受试者给药后血浆样品适量，按 0.2～25.6、0.075～9.6 ng/mL，定量下限分别为 0.1、0.1、
“2.2.1”项下色谱与质谱条件进样分析，记录色谱图。结 0.2、0.075 ng/mL。
果（图1）显示，黄连碱、小檗碱、木兰花碱、巴马汀及内标 2.2.6 精密度与准确度考察
（替硝唑）的保留时间分别为 1.21、1.45、0.86、1.35、1.15 取空白血浆 100 μL，加入“2.2.2（3）”项下各成分的
min，各色谱峰分离良好，且内源性物质对测定无干扰， 定量下限、低、中、高质量浓度质控工作液10 μL，每个质
表明该方法专属性良好。 量浓度平行6份；按“2.2.3”项下方法处理后，再按“2.2.1”
2.2.5 线性关系与定量下限考察 项下色谱与质谱条件进样分析，以考察准确度和精密度
取空白血浆 100 μL，加入“2.2.2（2）”项下混合标准 （同批样品重复测定6次以考察日内精密度、准确度，连
曲线工作液适量，按“2.2.3”项下方法处理，再按“2.2.1” 续测定 3 d 以考察日间精密度、准确度）。结果显示，黄
项下色谱与质谱条件进样分析，记录色谱图。以各成分 连碱的日内准确度为 92.05%～101.65%、精密度 RSD≤
质量浓度为横坐标（x，ng/mL）、各成分峰面积与内标峰 5.5%（n＝6），日间准确度为 93.20%～106.38%、精密度
面积的比值为纵坐标（y）进行线性回归，得到黄连碱、小 RSD≤7.5%（n＝18）；小檗碱日内准确度为 92.40%～
檗碱、木兰花碱、巴马汀的回归方程分别为 y＝0.202x+ 111.33%、精 密 度 RSD≤6.8%（n＝6），日 间 准 确 度 为
0.003 14（r＝0.998 0）、y＝0.179x+0.006 83（r＝0.999 1）、 91.68%～105.28%、精密度 RSD≤7.2%（n＝18）；木兰花
y＝0.122x+0.001 21（r＝0.997 2）、y＝0.135x+0.001 74 碱 日 内 准 确 度 为 100.53%～110.50%、精 密 度 RSD≤

2.1×10 4 替硝唑 1.15 2.1×10 4 替硝唑 1.15
50
1.8×10 4 1.8×10 4
40 1.5×10 4 1.5×10 4
30 1.2×10 4 1.2×10 4
强度 20 强度 9.0×10 3 强度 9.0×10 3
6.0×10 3 6.0×10 3
10
3.0×10 3 3.0×10 3
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
t/min t/min t/min
900 黄连碱 1.21 黄连碱 1.21
20 800 4 000
700
16 600 3 000
500
强度 12 8 强度 400 强度 2 000
300
200 1 000
4
100
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
t/min t/min t/min
1 600 1.6×10 4 小檗碱
150 1 400 小檗碱 1.45 1.4×10 4 1.45
120 1 200 1.2×10 4
1 000 1.0×10 4
90 800 强度 8.0×10 3
强度 60 强度 600 6.0×10 3
400 4.0×10 3
30 200 2.0×10 3
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
t/min t/min t/min
45 900 木兰花碱 0.86 1.0×10 4 木兰花碱 0.86
40 800 9.0×10 3
35 700 8.0×10 3
30 600 7.0×10 3 3
6.0×10
强度 25 强度 500 强度 5.0×10 3 3
20
400
15 300 4.0×10 3
2.0×10
10 200 2.0×10 3
5 100 1.0×10 3
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
t/min t/min t/min
45 400 800 巴马汀 1.35
40 350 巴马汀 1.35 700
35 300 600
30 250 500
强度 25 强度 200 强度 400
20
15 150 300
10 100 200
5 50 100
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
t/min t/min t/min
A.空白血浆样品 B.定量下限血浆样品 C.健康受试者给药后血浆样品
图1 各成分和内标的典型色谱图
· 368 · China Pharmacy 2026 Vol. 37 No. 3 中国药房 2026年第37卷第3期