Page 51 - 《中国药房》2025年15期

2.5.3 稳定性考察 质量浓度葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙
精 密 称 取 2.0 g 心 通 颗 粒 粉 末（编 号 S1），按 照 烯苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA 相对校正因子的 RSD 均小
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别在室温放置0、2、 于1.50%（n＝6）。
4、8、12、24 h 时按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰 表2 各成分相对校正因子的测定结果
面积。结果显示，葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖 进样量/µL 葛根素 大豆苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 二苯乙烯苷 淫羊藿苷 丹参酮ⅡA
苷、二苯乙烯苷、柚皮苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA 峰面积 2 1.040 2 1.000 4 0.769 6 1.422 1 1.377 2 0.557 0
4 1.041 0 0.982 8 0.769 5 1.421 0 1.369 8 0.551 8
的 RSD 分 别 为 0.50%、0.41%、1.12%、1.01%、0.33%、 6 1.040 6 0.994 8 0.769 0 1.423 2 1.371 8 0.562 5
1.15%、0.20%（n＝6），表明供试品溶液在室温放置 24 h 10 1.036 4 0.999 1 0.769 7 1.428 0 1.365 4 0.562 8
12 1.051 5 0.987 4 0.750 7 1.409 1 1.364 2 0.562 5
内稳定性良好。
14 1.034 8 0.990 8 0.770 9 1.419 6 1.366 6 0.560 5
2.5.4 重复性考察 平均值 1.040 8 0.992 6 0.766 6 1.420 5 1.369 2 0.559 5
精密称取 2.0 g 心通颗粒粉末（S1），按“2.2.2”项下 RSD/% 0.56 0.69 1.02 0.44 0.35 0.78
方法制备6份供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样 2.5.7 不同仪器、色谱柱、柱温、流速对相对校正因子的
测定，记录峰面积并按外标法计算含量。结果显示，葛 影响考察
根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、柚皮 本研究考察了不同 HPLC 系统（Agilent 1100、Agi‐
苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA 含量的 RSD 分别为 0.41%、 lent 1260），不同色谱柱（Waters C18、Thermo C18、Diamon‐
1.91%、1.65%、1.17%、0.56%、1.62%、0.42%（n＝6），表明 sil C18 ），不同柱温（25、30、35 ℃），不同流速（0.6、0.8、
该方法重复性良好。 1.0、1.2 mL/min）对相对校正因子的影响。结果显示，在
2.5.5 加样回收率考察 上述不同条件下各成分相对校正因子的 RSD 均小于
精密称定1.0 g已知含量的心通颗粒粉末（编号S1） 2.00%，表明相对校正因子在不同 HPLC 系统和色谱条
9份，置于具塞锥形瓶中，加入相当于样品中各成分含量 件下耐用性良好。
80%、100%、120% 的对照品适量，按“2.2.2”项下方法制 2.5.8 色谱峰的定位
备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录 根据“2.5.7”项下实验结果，以柚皮苷为参照峰，计
峰面积并计算加样回收率。结果显示，葛根素、大豆苷、 算各成分的相对保留时间 [4―5] 。结果显示，采用不同仪
毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、柚皮苷、淫羊藿苷、 器、色谱柱、柱温和流速时，各成分相对保留时间的RSD
丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.19%、100.68%、 均小于4.0%。因此，以各成分相对保留时间作为峰定位
100.03%、100.82%、100.78%、99.91%、100.18%，RSD 分 的依据。
别为 1.77%、0.90%、0.89%、0.97%、0.86%、0.62%、0.76% 2.5.9 各成分含量测定结果
（n＝9），表明该方法准确度良好。 取10批心通颗粒，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶
2.5.6 相对校正因子的计算 液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别采用外标法
精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下 （external standard method，ESM）和QAMS法计算各成分
色谱条件，分别进样2、4、6、8、10、12、14 µL，记录各成分 含量，并通过计算差异百分比（percentage difference，
峰面积。以柚皮苷为内标物，采用多点校正法计算相对 PD）比较 2 种方法所得结果。PD＝|QAMS 法结果－
[6]
校正因子，相对校正因子＝（As/Cs ）/（Ai/Ci ），其中 Cs和 As ESM 结果|×2/（QAMS 法结果+ESM 结果）×100% 。
分别表示内标物的质量浓度和峰面积，Ci和Ai分别表示 结果（表 3）显示，各成分的 PD 均小于 10%，表明这两种
[3]
待测成分的质量浓度和峰面积 。结果（表2）显示，不同 方法的含量测定结果无明显差异，所建QAMS法可靠。
表3 两种方法测定7种成分含量的结果比较
柚皮苷 葛根素 大豆苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 二苯乙烯苷 淫羊藿苷 丹参酮ⅡA
编号 （ESM）/ ESM/ QAMS法/ PD/ ESM/ QAMS法/ PD/ ESM/ QAMS法/ PD/ ESM/ QAMS法/ PD/ ESM/ QAMS法/ PD/ ESM/ QAMS法/ PD/
（mg/g） （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） %
S1 1.770 4 8.725 9 8.619 0 1.23 1.723 8 1.709 2 0.85 0.313 1 0.315 1 0.64 1.065 1 1.064 0 0.10 0.173 8 0.173 8 ＜0.01 0.074 2 0.077 1 3.83
S2 1.428 8 9.920 9 9.650 5 2.76 2.009 4 1.962 1 2.38 0.313 6 0.310 8 0.90 1.078 2 1.060 8 1.63 0.266 6 0.261 9 1.78 0.122 9 0.120 0 2.39
S3 1.366 3 9.042 0 8.923 0 1.33 1.942 8 1.924 5 0.95 0.283 6 0.285 2 0.56 1.130 8 1.128 5 0.20 0.191 1 0.190 8 0.16 0.136 6 0.134 3 1.70
S4 1.650 1 10.147 3 10.181 2 0.33 2.357 1 2.374 1 0.72 0.319 1 0.326 3 2.23 1.502 2 1.523 9 1.43 0.272 6 0.276 2 1.31 0.126 4 0.127 0 0.47
S5 1.779 7 9.498 9 9.137 2 3.88 2.339 0 2.258 5 3.50 0.321 3 0.314 9 2.01 1.443 8 1.404 1 2.79 0.258 9 0.251 5 2.90 0.163 9 0.155 3 5.39
S6 1.506 4 9.155 1 8.936 3 2.42 1.970 3 1.930 6 2.04 0.324 1 0.322 4 0.53 1.186 1 1.170 8 1.30 0.294 7 0.290 4 1.47 0.111 0 0.109 6 1.27
S7 1.447 1 8.817 0 8.391 7 4.94 1.874 7 1.791 1 4.56 0.298 4 0.289 4 3.06 1.063 8 1.024 1 3.80 0.264 7 0.254 5 3.93 0.139 9 0.132 4 5.51
S8 1.556 4 8.408 9 8.158 8 3.02 2.048 7 1.995 0 2.64 0.322 7 0.319 1 1.12 1.253 9 1.230 1 1.92 0.146 8 0.144 3 1.72 0.178 5 0.169 9 4.94
S9 1.425 4 7.840 4 7.868 1 0.35 1.841 8 1.855 3 0.73 0.306 2 0.313 1 2.23 1.348 8 1.368 5 1.45 0.260 3 0.263 8 1.34 0.225 4 0.219 4 2.70
S10 1.527 5 8.530 9 8.110 8 5.05 2.058 2 1.964 3 4.67 0.320 6 0.310 7 3.14 1.184 4 1.138 7 3.93 0.145 5 0.140 2 3.71 0.176 6 0.164 8 6.91

中国药房 2025年第36卷第15期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 15 · 1869 ·