Page 49 - 《中国药房》2025年15期
P. 49

冠状动脉粥样硬化性心脏病，简称冠心病，是一种                         min，25%B→60%B；40～50 min，60%B→70%B；50～55
          缺血性心脏病。冠状动脉因胆固醇及其他物质堆积引                            min，70%B→80%B；55～60  min，80%B→100%B；60～
          起动脉壁狭窄或闭塞可导致心肌缺血、缺氧或坏死，引                           61 min，100%B→10%B），流速为 1 mL/min，检测波长为
          发胸痛、胸闷等不适症状，与中医气阴两虚、寒凝心脉、                          280 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。
          痰阻心脉等病证有关         [1―2] 。                          2.2 溶液的制备
              心 通 颗 粒 收 载 于 国 家 药 品 标 准 YBZ16392009-         2.2.1 混合对照品溶液
          2017，由黄芪、丹参、葛根等 13 味药材组成，具有活血化                         分别精密称取葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖
          瘀、祛痰通络的功效，可改善冠心病患者心肌功能异常                           苷、二苯乙烯苷、柚皮苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA 对照品
          等症状。心通颗粒的成分复杂，现有质量标准仅对葛根                           适量，加甲醇制成每毫升分别含上述成分0.985 6、0.170 4、
          素、柚皮苷、淫羊藿苷等成分作了含量测定要求，难以全                          0.125 5、0.166 6、0.195 2、0.210 1、0.095 0 mg的混合对照
          面反映心通颗粒的质量。指纹图谱可全面反映中药所                            品溶液，备用。
          含化学成分的种类和数量，从而体现中药的整体性和复杂                          2.2.2 供试品溶液
          性。一测多评（quantitative analysis of multi-components       将心通颗粒研成粉末并过三号筛，精密称取 2.0 g，
          by single marker，QAMS）法是一种对多指标同步进行质                置于锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，回流提取1 h；
          量控制的方法，可通过确定中药或制剂中1种成分的含                           冷却，过滤，取滤液即得供试品溶液。
          量，利用相对校正因子来计算其他多种成分的含量，从                           2.3 专属性考察
          而实现多个成分的同时测定。因此，指纹图谱结合                                 取混合对照品溶液及供试品溶液各适量，按“2.1”项
          QAMS 法可更直观、更全面地反映中药质量。基于此，                         下色谱条件进样分析。结果显示，各成分色谱峰分离度
          本 研 究 在 建 立 心 通 颗 粒 的 高 效 液 相 色 谱（high-            良好，且供试品溶液中相应成分的色谱峰位置与各对照
          performance liquid chromatography，HPLC）指纹图谱的       品溶液一致。结果见图1。
          基础上，采用QAMS法，以柚皮苷为内标物，计算心通颗                           800
                                                               700
          粒中葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯                             600
                                                               500
                                                               300
          苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA的含量，以期为该制剂的质量                           mAU  400
                                                               200
                                                               100
          评价提供参考。                                               0
                                                                  2    6   10  14  18  22  26  30  34  38  42  46  50  54  58  62  66  70
          1 材料                                                                        t/min
          1.1 主要仪器                                                                A. 混合对照品溶液
                                                               700
              本研究所用主要仪器有 Agilent 1100 型、1260 型                 600
                                                               500
          HPLC 仪（美国 Agilent 公司），TG328A 型十万分之一天                mAU  400
                                                               300
                                                               200
          平（瑞士 Mettler Toledo 公司），HH-6 型数显恒温水浴锅                100
                                                                0
         （常州国华电器有限公司），KQ-500E 型超声波清洗器                             2    6   10  14  18  22  26  30  34  38  42  46  50  54  58  62  66  70
                                                                                      t/min
         （昆山市超声仪器有限公司）。                                                            B. 供试品溶液
          1.2 主要药品与试剂                                           1：葛根素；2：大豆苷；3：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；4：二苯乙烯苷；5：
              10 批心通颗粒[批号分别为 07220651、07221271、              柚皮苷；6：淫羊藿苷；7：丹参酮ⅡA。
                                                                         图1 专属性试验考察结果
          07221331、07221361、07221371、07221221、07221401、
          707230241、707230371、707230391（编号S1～S10），规格         2.4 HPLC指纹图谱的建立
          5.3 g]购自鲁南厚普制药有限公司；葛根素、大豆苷、柚                       2.4.1 精密度考察
          皮苷、丹参酮ⅡA、淫羊藿苷、二苯乙烯苷、毛蕊异黄酮葡                             取心通颗粒供试品溶液（编号 S1）适量，按“2.1”项
          萄糖苷对照品（批号分别为WP24010211、WP23042006、                 下色谱条件连续进样6次，以柚皮苷为参照峰，计算共有
          WP24010212、WP23030106、WP23080108、WP23103007、       峰的相对保留时间及相对峰面积。结果显示，葛根素、
          WP23090802，纯度均大于 98.0%）均购自四川省维克奇                   大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、
          生物科技有限公司；水为娃哈哈纯净水。                                 丹参酮ⅡA 相对保留时间的 RSD 均不大于 0.10%（n＝
          2 方法与结果                                            6），相对峰面积的 RSD 均不大于 1.37%（n＝6），表明该
          2.1 色谱条件                                           方法精密度良好。
              本研究所用色谱柱为 Diamonsil C18 色谱柱（150                2.4.2 稳定性试验
          mm×4.6 mm，5 μm），以 0.1% 磷酸溶液（A）-乙腈（B）为                  取心通颗粒供试品溶液（编号S1）适量，在室温放置
          流动相，进行梯度洗脱（0～5 min，10%B→13%B；5～10                  0、2、5、10、15、24 h 后，按“2.1”项下色谱条件进样分析，
          min，13%B→17%B；10～25 min，17%B→25%B；25～40            以柚皮苷为参照峰，计算共有峰的相对保留时间及相对


          中国药房  2025年第36卷第15期                                              China Pharmacy  2025 Vol. 36  No. 15    · 1867 ·
   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53   54