Page 50 - 《中国药房》2025年15期

峰面积。结果显示，葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖 平方欧氏距离
0 5 10 15 20 25
苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA相对保留时间的 S8
RSD均不大于0.11%（n＝6），相对峰面积的RSD均不大 S10
S9
于 1.14%（n＝6），表明供试品溶液在室温放置 24 h 内稳 S3
定性良好。 S7
S6
2.4.3 重复性试验 S1
精密称取心通颗粒样品（编号 S1）6 份，按“2.2.2”项 S2
S4
下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分 S5
析，以柚皮苷为参照峰，计算共有峰的相对保留时间及 图3 10批心通颗粒样品的聚类分析结果
相对峰面积。结果显示，葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡
2
2
2
以建立模型，该模型参数R X为0.766，R Y为0.902，Q 为
萄糖苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA相对保留时
0.782，均大于 0.5，表明该模型预测准确性良好，稳定性
间的RSD均不大于0.11%（n＝6），相对峰面积的RSD均
高。由图 4 可知，PLS-DA 结果与聚类分析结果一致。
不大于1.78%（n＝6），表明该方法的重复性良好。
进一步将模型随机排列200次进行置换检验，结果显示，
2.4.4 指纹图谱的建立及相似度评价
2
2
左侧的 R 和 Q 均低于右侧的 R 和 Q ，表明该模型未出
2
2
取10批心通颗粒样品，按“2.2.2”项下方法制备供试
现过度拟合现象。
品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分析，将所得数据
导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版），以 100
S1色谱图为参照图谱，经多点校正和Mark峰匹配后，得 50
到对照指纹图谱 R（图 2），以对照指纹图谱 R 为基准计 1.005 6*t[2] 0
算10批心通颗粒色谱图的相似度。结果显示，共标记了 －50
－100
18个共有峰，通过与混合对照品溶液图谱进行比对指认 －150
－150 －100 －50 0 50 100
出7个成分，分别是葛根素（峰4）、大豆苷（峰7）、毛蕊异 1.022 85*t[1]
黄酮葡萄糖苷（峰 9）、二苯乙烯苷（峰 10）、柚皮苷（峰 图4 10批心通颗粒样品的PLS-DA得分图
12）、淫羊藿苷（峰 17）、丹参酮ⅡA（峰 18）；10 批心通颗
2.5 QAMS法定量分析
粒的相似度为 0.995～1.000，表明心通颗粒各样品相似
结合“2.4”项下指纹图谱分析结果，选取葛根素、大
度高、质量差异小。
豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、柚皮苷、淫羊
1 600 藿苷、丹参酮ⅡA作为心通颗粒定量分析的指标成分。
1 500
1 400 2.5.1 线性关系考察
1 300
1 200 精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，逐级稀
1 100
1 000 释成不同质量浓度的系列混合对照品溶液，按“2.1”项下
900
U/mV 800 色谱条件进样分析，以对照品峰面积为纵坐标（Y）、质量
700
600
500 浓度为横坐标（X）进行线性关系拟合，结果见表1。
400
300
200 表1 7种成分的回归方程及线性范围
100
0 成分 回归方程 r 线性范围/（mg/mL）
4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 葛根素 Y＝13 361X+3.517 7 1.000 0 0.031 5～0.985 6
t/min
大豆苷 Y＝14 068X+0.051 2 1.000 0 0.005 3～0.170 4
图2 10批心通颗粒样品的HPLC指纹图谱和对照指纹 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝18 502X－0.260 3 1.000 0 0.003 9～0.125 5
图谱R 二苯乙烯苷 Y＝9 890X+1.228 5 0.999 9 0.005 2～0.166 6
柚皮苷 Y＝13 873X－1.156 2 1.000 0 0.006 2～0.195 2
2.4.5 聚类分析 淫羊藿苷 Y＝10 214X+0.976 0 1.000 0 0.006 6～0.210 1
将 10 批心通颗粒的 18 个共有峰的峰面积导入到 丹参酮ⅡA Y＝23 117X+18.062 0 0.999 7 0.003 0～0.095 0
SPSS 21.0 软件中进行聚类分析，结果（图 3）显示，当平 2.5.2 精密度考察
方欧氏距离为 15 时，10 批心通颗粒被聚为 3 类：S4～S5 取心通颗粒供试品溶液（编号 S1）适量，按“2.1”项
样品聚为一类，S8～S10样品聚为一类，S1～S3、S6～S7 下色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果显示，葛根
样品聚为一类。 素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、柚皮苷、
2.4.6 偏最小二乘-判别分析 淫羊藿苷、丹参酮ⅡA 峰面积的 RSD 分别为 0.74%、
将 10 批心通颗粒的 18 个共有峰的峰面积导入到 0.44%、0.92%、0.78%、0.34%、0.76%、0.27%（n＝6），表明
SIMCA 14.0 软件进行偏最小二乘-判别分析（PLS-DA） 仪器精密度良好。

· 1868 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 15 中国药房 2025年第36卷第15期