Page 21 - 《中国药房》2024年21期
P. 21

suitable for qualitative and quantitative analysis of Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine and Succus bambusae
          pinella preparata. The average contents of the four nucleoside components decreased after the processing of Succus bambusae pinella
          preparata.
          KEYWORDS    Succus  bambusae  pinella  preparata;  Pinelliae  Rhizoma  Praeparatum  cum  Zingibere  et  Alumine;  fingerprint;
          content determination; nucleoside components; quality control


              半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.)           照品均购自南京世洲生物科技有限公司;色谱级甲醇购
          Breit. 的干燥块茎,味辛、性温,有毒,具有燥湿化痰、降                     自美国 Tedia 公司;分析级甲醇购自国药集团化学试剂
          逆止呕、消痞散结的功效,临床上多用于治疗湿痰、寒                           有限公司;水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
                         [1]
          痰、咳喘痰多等症 。半夏常用的炮制品有清半夏、法半                              10批姜半夏饮片(编号J1~J10)购买于不同生产厂
          夏、姜半夏和竹沥半夏,其中竹沥半夏是《江苏省中药饮                          家,经南京中医药大学药学院李伟东教授鉴定均为真
          片炮制规范(2020 年版)》的新增品种,属于吴门医派流                       品;炮制辅料竹沥购自江西当地药材市场。10批姜半夏
          传的地方特色炮制品;其炮制方法为取净姜半夏加竹沥                           饮片的具体信息见表1。
          拌匀,待吸尽,干燥。辅料竹沥是禾本科植物粉绿竹                                          表1 姜半夏饮片信息
          Phyllostachys glauca McClure、毛竹 P. edulis(Carrière)J.  编号  产品批号         生产厂家                 产地
          Houz. 及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液                          J1     D01-21060101  安徽润芙蓉药业有限公司        甘肃西和
          体,具有清热化痰、镇惊利窍的功效,临床上可治疗中风                           J2     D01-21070101  安徽润芙蓉药业有限公司        甘肃西和
                                                              J3     D01-21070102  安徽润芙蓉药业有限公司        甘肃西和
          痰迷、痰热咳喘等症 。吴门医派多将竹沥半夏用于治                            J4     D01-21080102  安徽润芙蓉药业有限公司        甘肃西和
                           [2]
          疗热痰所致的肺热咳喘、胃热呕吐等与热痰相关的疾                             J5     D01-21100102  安徽润芙蓉药业有限公司        甘肃西和
          病,如宋爱人在胆胃痰热之不寐头晕的治疗方药中加入                            J6     221201       安徽鑫泰药业有限公司          甘肃陇南
                                                              J7     221203       安徽鑫泰药业有限公司          甘肃陇南
                  [3]
          竹沥半夏 ,陈莲舫也将竹沥半夏用以治疗痰湿之体合
                                                              J8     C5121220261  保和堂(亳州)制药有限公司       湖北荆门
                          [4]
          五志之火的不寐等 。                                          J9     C5121220171  保和堂(亳州)制药有限公司       湖北荆门
              姜半夏主要含有核苷类、生物碱类、多糖类、姜辣素                         J10    221202       保和堂(亳州)制药有限公司       河北安国
          类等化合物 ,其中核苷类成分是其主要的质控指                             2 方法与结果
                     [5]
          标 [6―7] 。不同的炮制方法对半夏中核苷类成分的含量具                      2.1 竹沥半夏的制备
          有显著影响     [8―10] 。但是,关于竹沥半夏炮制前后的化学                     根据本课题组前期实验中优选的竹沥半夏最佳炮
          成分变化研究尚未见报道。目前对于竹沥半夏的质量
                                                             制工艺进行制备,具体方法如下:取姜半夏100 g,加15 g
          控制仅限于水分测定、浸出物测定及薄层色谱鉴别等,
                                                             竹沥拌匀1 h,待吸尽,44 ℃干燥至质脆时,取出放冷,即
          缺乏对其化学成分的表征           [11―12] 。因此,有必要借助指纹
                                                               [13]
                                                             得 。所得竹沥半夏炮制品按炮制前饮片编号依次命
          图谱及指标成分含量测定等分析手段对竹沥半夏炮制
                                                             名为Z1~Z10。
          前后质量控制指标进行综合研究。本课题组前期根据                            2.2 溶液的制备
          浸出物及指标成分次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷的含量
                                     [13]
          确定了竹沥半夏最佳炮制工艺 。本研究在此基础上                            2.2.1 混合对照品溶液的制备
                                                                 分别称取次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷对照品适
          建立姜半夏和竹沥半夏的指纹图谱,结合多元统计分析
          对竹沥半夏炮制前后的成分进行定性判别,并通过对次                           量,精密称定,置于容量瓶中,加 15% 甲醇溶解,配制成
                                                             含次黄嘌呤10.28 µg/mL、尿苷20.00 µg/mL、腺嘌呤30.00
          黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷4种指标成分的定量分析,探
                                                             µg/mL、鸟苷24.20 µg/mL的混合对照品溶液,混匀备用。
          讨竹沥半夏炮制前后核苷类化学成分的变化规律,旨在
                                                             2.2.2 供试品溶液的制备
          为竹沥半夏的质量控制提供参考。
          1 材料                                                   取 44 ℃干燥过夜的姜半夏和竹沥半夏粉末(过四
          1.1 主要仪器                                           号筛)各约 1 g,精密称定,分别置于 50 mL 具塞锥形瓶
              本研究所用的主要仪器有:Waters e2695 型高效液                  中,精密加入15%甲醇10 mL,称定质量;超声(功率250
          相色谱(HPLC)系统(美国 Waters 公司)、GENE SPEED               W,频率 40 kHz)处理 60 min,放冷,再次称定质量;用
          1736R型离心机[基因科技(上海)股份有限公司]、DHG-                     15% 甲醇补足减失的质量,然后以 12 000 r/min 离心 10
          9140A型电热鼓风干燥器(上海精宏实验设备有限公司)、                       min,上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,分别得
          Quintix65-1CN型十万分之一天平(德国Sartorius公司)等。             到姜半夏和竹沥半夏的供试品溶液。
          1.2 主要药品与试剂                                        2.3 色谱条件
              次黄嘌呤(批号SZ20220408,纯度≥98%)、尿苷(批                     采用 Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,
          号SZ20220102,纯度≥98%)、腺嘌呤(批号SZ20220122,              5 µm),以水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1
          纯度≥98%)、鸟苷(批号SZ20220316,纯度≥98%)的对                  min,98%A;1~10  min,98%A→95%A;10~15  min,


          中国药房  2024年第35卷第21期                                              China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 21    · 2591 ·
   16   17   18   19   20   21   22   23   24   25   26