Page 31 - 《中国药房》2024年2期

1 表3 3种待测成分的回归方程与线性范围
800
待测成分 回归方程 线性范围/（μg/mL） r
600 芦丁 Y＝18 089X+11 045 0.44～54.40 0.999 9
金丝桃苷 Y＝25 231X－81.251 0.08～10.57 0.999 9
电压/mV 400 槲皮苷 Y＝22 645X－714.55 0.22～27.71 0.999 9

2 4 S22 2.2.6 定量限与检测限考察
2 4
200 2 3 4 S21
2 4 S20 精密量取“2.2.3”项下混合对照品溶液，用甲醇倍比
2 4 S19
S18
2 4 S17
4 S16 稀释后，按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，以信噪比
0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 R
0 5 10 15 20 25 30 10∶1、3∶1分别计算定量限、检测限。结果显示，芦丁、金
时间/min
1.绿原酸；2：芦丁；3：金丝桃苷。 丝桃苷、槲皮苷的定量限分别为0.13、0.08、0.07 μg/mL；
图4 光皮木瓜对照指纹图谱（R）和皱皮木瓜药材的 检测限分别为0.04、0.02、0.02 μg/mL。
HPLC色谱图谱 2.2.7 精密度试验
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号S2），按照“2.2.1”项
2.2 3种黄酮类成分的含量测定
下色谱条件连续进样测定6次。结果显示，芦丁、金丝桃
2.2.1 色谱条件
苷、槲皮苷峰面积的 RSD 分别为 1.53%、4.21%、2.90%
除检测波长为350 nm，其余色谱条件同“2.1.1”项。
2.2.2 供试品溶液的制备 （n＝6），表明方法精密度良好。
供试品溶液的制备方法同“2.1.2”项。 2.2.8 稳定性试验
取编号为 S2 的光皮木瓜药材粉末，按照“2.2.2”项
2.2.3 对照品溶液的制备
下方法制备供试品溶液，分别于制备后 0、2、6、12、18 h
芦丁、金丝桃苷、槲皮苷混合对照品溶液的制备方
时按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定。结果显示，芦
法，除不加绿原酸对照品，其余同“2.1.3”项。
2.2.4 系统适用性试验 丁、金丝桃苷、槲皮苷峰面积的 RSD 分别为 2.50%、
精密吸取“2.2.3”项下混合对照品溶液和“2.2.2”项 4.05%、3.67%（n＝5），表明供试品溶液于室温放置 18 h
内稳定性良好。
下供试品溶液各 10 μL，按照“2.2.1”项下色谱条件进样
测定。结果显示，芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的色谱峰与相 2.2.9 重复性试验
邻色谱峰的分离度均大于 1.5，理论板数以芦丁计不低 取编号为 S2 的光皮木瓜药材粉末，按照“2.2.2”项
于10 000。结果见图5。 下方法平行制备供试品溶液 6 份，再按照“2.2.1”项下色
谱条件进样测定，记录峰面积，代入回归方程计算含量。
2
20
结果显示，芦丁、金丝桃苷、槲皮苷含量的 RSD 分别为
电压/mV 10 3 8 2.66%、4.46%、4.11%（n＝6），表明该方法重复性良好。
0 2.2.10 加样回收率试验
取编号为S2的已知含量的光皮木瓜药材粉末6份，
0 5 10 15 20 25 30
时间/min 每份0.5 g，精密称定，分别按已知含量的1∶1加入芦丁、
A.混合对照品
金丝桃苷、槲皮苷对照品，按照“2.2.2”项下方法制备供
20 试品溶液，再按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录
电压/mV 10 2 峰面积并计算加样回收率。结果显示，芦丁、金丝桃苷、

3 8
0 槲皮苷的加样回收率分别为89.85%～94.83%、94.63%～
0 5 10 15 20 25 30 103.94%、94.76%～101.96%，RSD 分别为 2.17%、3.46%、
时间/min
B.供试品溶液（S2） 2.92%（n＝6）。
2：芦丁；3：金丝桃苷；8：槲皮苷。 2.2.11 样品含量测定
图5 混合对照品溶液和供试品溶液的HPLC图 取 15 批光皮木瓜药材和 7 批皱皮木瓜药材，按照

2.2.5 线性关系考察 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按照“2.2.1”项下色
分别精密称取芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量， 谱条件进样测定，记录峰面积，代入回归方程计算含量，
用甲醇配成芦丁质量浓度分别为 54.40、21.76、5.44、 每批样品测2次。结果显示，光皮木瓜药材中芦丁含量
2.18、0.87、0.44 μg/mL，金丝桃苷质量浓度分别为10.57、 高于皱皮木瓜药材，且皱皮木瓜药材中均未检出金丝桃
4.23、1.06、0.42、0.17、0.08 μg/mL，槲皮苷质量浓度分别 苷（S20样品除外）和槲皮苷。结果见表4。
为 27.71、11.08、2.77、1.11、0.44、0.22 μg/mL 的系列混合 3 讨论
对照品溶液。按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录 3.1 检测波长的选择
色谱，以各对照品的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y） 绿原酸与黄酮类均是光皮木瓜药材的特征性成分，
为纵坐标绘制标准曲线。结果见表3。 特征图谱的检测波长选择330 nm，能够兼顾显示这两类

中国药房 2024年第35卷第2期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 2 · 153 ·