Page 29 - 《中国药房》2024年2期
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薇科木瓜属植物贴梗海棠 C. speciosa (Sweet) Nakai 的                 表1 光皮木瓜和皱皮木瓜样品的来源信息
                  [3]
          果实]混淆 。光皮木瓜含有丰富的黄酮类、有机酸类、                           编号 药材名称        采集地/购买地                   收集日期
          挥发油、萜类、生物酶以及维生素C、粗纤维等成分,具有                          S1  光皮木瓜       湖北省郧阳区                    2021-10-08
                                                              S2  光皮木瓜       湖北省郧阳区                    2021-10-09
          抗氧化、抗菌消炎、抗过敏以及保护神经等多种活
                                                              S3  光皮木瓜       湖北省长阳土家族自治县               2021-03-25
          性 [4―6] 。光皮木瓜在我国有着悠久的药用史和栽培史,                       S4  光皮木瓜       湖北省长阳土家族自治县               2021-03-25
          其药品标准已被湖南、湖北、陕西等地的中药材质量标                            S5  光皮木瓜       湖北省建始县                    2021-04-01
                                                              S6  光皮木瓜       湖北省房县                     2021-04-20
          准或炮制规范收载。关于光皮木瓜的质量控制,目前仅
                                                              S7  光皮木瓜       湖北省房县                     2021-04-20
          少数省份的质量标准规定了总黄酮、总有机酸的含量。                            S8  光皮木瓜       湖北省房县                     2021-04-20
          近年来,虽也有光皮木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量测定                            S9  光皮木瓜       四川省广元市                    2021-03-31
                                                              S10  光皮木瓜      四川省广元市                    2021-04-01
          的文献报道和指纹图谱研究,但未指认化学成分,或仅
                                                              S11  光皮木瓜      陕西省安康市                    2021-09-27
          指认图谱中的1~2种成分          [7―9] 。笔者前期经薄层色谱已             S12  光皮木瓜      成都国际商贸城中药市场               2021-01-21
          鉴别出光皮木瓜中含有绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮                            S13  光皮木瓜      成都国际商贸城中药市场               2021-03-05
                                                              S14  光皮木瓜      成都国际商贸城中药市场               2021-03-08
          苷,并且发现光皮木瓜中含有的黄酮类成分比皱皮木瓜
                                                              S15  光皮木瓜      成都国际商贸城中药市场               2021-02-02
           [10]
          多 。为此,本文采用高效液相色谱(HPLC)法建立光皮                         S16  皱皮木瓜      中国食品药品检定研究院对照药材(批号121003-201206)  2022-04-20
          木瓜的特征图谱及3种黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、槲皮                          S17  皱皮木瓜      湖北省长阳土家族自治县               2022-04-20
                                                              S18  皱皮木瓜      湖北省郧西县                    2022-04-27
          苷)的含量测定方法,以期更全面地控制光皮木瓜质量。                           S19                                      2022-04-27
          1 材料                                                S20  皱皮木瓜      湖北省大悟县                    2023-04-24
                                                                 皱皮木瓜
                                                                             湖北省宜昌市
          1.1 主要仪器                                            S21  皱皮木瓜      湖北省宜昌市                    2023-05-08
                                                              S22  皱皮木瓜      湖北省宜昌市                    2023-02-12
              本研究所用主要仪器包括Waters e2695型HPLC仪
         (美国 Waters 公司)、ES 225SM-DR 型电子天平(瑞士                 2.1.2 供试品溶液的制备
          Precisa 公司)、KQ-500VDE 型双频数控超声波清洗器                      取样品药材粉末(过 3 号筛)约 1.0 g,精密称定,置
         (昆山市超声波仪器有限公司)、FW177型高速万能粉碎                         于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定质量,
          机(北京市永光明医疗仪器有限公司)、UPT-Ⅱ-10T型超                      超声(功率 400 W,频率 45 kHz)处理 30 min,放冷,再次
          纯水器(成都超纯科技有限公司)。                                   称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,用 0.45 μm 微
          1.2 主要药品与试剂                                        孔滤膜滤过,即得。
              绿原酸对照品(批号 110753-202018,纯度 96.1%)、             2.1.3 对照品溶液的制备
          芦丁对照品(批号 100080-202012,纯度 91.6%)、金丝桃                   称取绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品 8.02、
          苷对照品(批号 111521-201809,纯度 94.9%)、槲皮苷对               9.28、8.70、9.26 mg,精密称定,分别置于 25 mL 容量瓶
          照品(纯度111538-202007,纯度93.5%)均购自中国食品                 中,用甲醇溶解至刻度,配成质量浓度分别为 308.29、
          药品检定研究院;乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,                          340.02、330.25、346.32 μg/mL的单一对照品溶液。分别
          水为超纯水。                                             精密吸取以上4种单一对照品溶液1.0、2.0、0.2、1.3 mL,
              光皮木瓜药材、皱皮木瓜药材均由湖北中医药大学                         置于同一25 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,再精密吸取2
          药学院陈科力教授鉴定,分别为蔷薇科木瓜属植物木瓜                           mL,置于5 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,配成绿原酸、芦
          C. sinensis (Thouin) Koehne的干燥果实,蔷薇科木瓜属            丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度分别为4.93、10.88、1.06、
          植物贴梗海棠 C. speciosa (Sweet) Nakai 的干燥果实。            7.20 μg/mL的混合对照品溶液。
          样品与植物标本保存于湖北省中医药研究院,具体来源                           2.1.4 精密度试验
          信息见表1。                                                 取编号为 S2 的光皮木瓜药材粉末,按照“2.1.2”项
          2 方法与结果                                            下方法制备供试品溶液,再按照“2.1.1”项下色谱条件连
          2.1 HPLC特征图谱的建立                                    续进样测定6次。以芦丁为参照峰,计算得到各共有峰
          2.1.1 色谱条件                                         相对保留时间的RSD均小于0.33%(n=6),相对峰面积
              以 Agilent 5 TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为色      的RSD均小于2.91%(n=6),表明方法精密度良好。
          谱柱;以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度                      2.1.5 稳定性试验
          洗 脱(0~5  min,10%A→20%A;5~28  min,20%A→                 取编号为 S2 的光皮木瓜药材粉末,按照“2.1.2”项
          30%A;28~32 min,30%A→90%A;32~36 min,90%A;           下方法制备供试品溶液,分别于制备后 0、2、6、12、18 h
          36~44 min,90%A→10%A);检测波长为 330 nm,辅以               时按照“2.1.1”项下色谱条件进样测定。以芦丁为参照
          全波长扫描 210~400 nm;流速为 1.0 mL/min;柱温为                峰,计算得到各共有峰相对保留时间的 RSD 均小于
          30 ℃;进样量为10 μL。                                    0.52%(n=5),相对峰面积的RSD均小于3.52%(n=5),


          中国药房  2024年第35卷第2期                                                 China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 2    · 151 ·
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