Page 53 - 中国药房2023年10期

奥卡西平片中有关物质含量测定方法的建立
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保敏敏 ，吕蓓蓓 ，魏文芝 ，张敏娟 [1.青海大学医学院，西宁 810016；2.青海省药品检验检测院/青海省中
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藏药现代化研究重点实验室/国家药品监督管理局中药（藏药）质量控制重点实验室，西宁 810016]
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）10-1199-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.10.09

摘 要 目的 建立奥卡西平片中有关物质的含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法，以ZORBAX Eclipse Plus C18
为色谱柱，乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液（pH6.0）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.5 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为35 ℃，进
样量为10 μL。结果 奥卡西平和杂质A、B、C、D、E、I、K、L、N检测质量浓度线性范围分别为0.192～1.440、1.019～7.639、0.208～
1.559、0.230～1.727、0.389～2.915、0.182～1.364、0.393～2.945、0.199～1.493、0.199～1.490、0.200～1.503 μg/mL（r 均大于 0.999）；
检测限分别为 0.046、0.037、0.049、0.027、0.077、0.040、0.114、0.054、0.055、0.039 μg/mL，定量限分别为 0.152、0.122、0.162、0.090、
0.258、0.132、0.380、0.181、0.185、0.130 μg/mL；精密度、重复性、稳定性（24 h）、耐用性试验的 RSD 均小于 5.0%；平均回收率为
92.8%～105.6%（RSD≤3.0%，n＝9）。原研制剂样品中仅检出杂质K和未知杂质，其总含量为0.078%～0.083%；国内Ⅰ企业产仿
制制剂样品中检出杂质A、B、D、I和未知杂质，其总含量为0.147%～0.163%；国内Ⅱ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、I和未
知杂质，其总含量为0.085%～0.161%。结论 所建UPLC法快速，灵敏度高，准确度、稳定性、耐用性好，可用于同时测定奥卡西平
片中9种已知杂质的含量。
关键词 奥卡西平片；超高效液相色谱法；有关物质；含量测定

Method establishment for content determination of related substances in Oxcarbazepine tablets
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BAO Minmin ，LYU Beibei ，WEI Wenzhi ，ZHANG Minjuan [1. School of Medicine， Qinghai University，
Xining 810016， China；2. Qinghai Provincial Drug Inspection and Testing Institute/Qinghai Provincial Key
Laboratory of Modernization of Traditional Chinese and Tibetan Medicine/NMPA Key Laboratory for Quality
Control of Traditional Chinese Medicine （Tibetan Medicine）， Xining 810016， China]
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the method for content determination of related substances in Oxcarbazepine tablets.
METHODS Ultra-high performance liquid chromatography （UPLC） method was adopted and the separation was performed on
ZORBAX Eclipse Plus C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.01 mol/L ammonium acetate solution （pH6.0）
（gradient elution） at the flow rate of 0.5 mL/min. The detection wavelength was 230 nm and column temperature was set at 35 ℃.
The sample size was 10 μL. RESULTS The linear ranges of oxcarbazepine and impurity A， B， C， D， E， I， K， L and N were
0.192-1.440， 1.019-7.639， 0.208-1.559， 0.230-1.727， 0.389-2.915， 0.182-1.364， 0.393-2.945， 0.199-1.493， 0.199-1.490 and 0.200-
1.503 μg/mL， respectively （all r＞0.999）. The detection limits were 0.046， 0.037， 0.049， 0.027， 0.077， 0.040， 0.114， 0.054，
0.055 and 0.039 μg/mL. The quantitation limits were 0.152， 0.122， 0.162， 0.090， 0.258， 0.132， 0.380， 0.181， 0.185 and 0.130
μg/mL. RSDs of precision， repeatability， stability （24 h） and durability tests were all lower than 5.0%. The average recoveries
were 92.8%-105.6% （RSD≤3.0%， n＝9）. Only impurity K and unknown impurity were detected in the original preparation
sample， with a total content of 0.078% to 0.083%； impurities A， B， D， I and unknown impurity were detected in the generic
preparations produced by domestic enterprise Ⅰ ， with a total content of 0.147% to 0.163%； impurities A， B， I and unknown
impurity were detected in the generic preparations produced by domestic enterprise Ⅱ， with a total content of 0.085% to 0.161%.
CONCLUSIONS The established method is rapid， sensitive， accurate， stable and durable. It can be used for the content
determination of 9 known impurities in Oxcarbazepine tablets.
KEYWORDS Oxcarbazepine tablets； UPLC； related substance； content determination

奥卡西平的化学名为10，11-二氢-10-氧代-5H-二苯
Δ 基金项目 国家药品抽检计划项目（No.国药监药管〔2019〕2号）
并[b，f]氮杂-5-甲酰胺，是卡马西平的10-酮基衍生物，主
＊第一作者 硕士研究生。研究方向：药品质量控制与评价。E-
mail：QH199809@163.com 要用于成人及儿童癫痫简单及复杂部分性发作、全身强
直阵挛发作等的单药或联合治疗。作为一种新型的抗
# 通信作者 主任药师，硕士生导师。研究方向：药品质量分析、药
品质量标准。电话：0971-8247794。E-mail：1415328549@qq.com 癫痫药物，奥卡西平具有不良反应少、酶诱导作用弱等

中国药房 2023年第34卷第10期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 10 · 1199 ·