Page 60 - 《中国药房》2023年8期

盐酸氨基葡萄糖片中5-HMF的含量测定及形成动力学研究 Δ

倪东宇 1， 2＊ ，王琼芬 ，张梦奇 ，李 彬 ，石 婧 ，徐 虹 ，张 帅 （1.浙江海洋大学食品与药学学院，浙江
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舟山 316022；2.舟山市食品药品检验检测研究院，浙江 舟山 316021）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）08-0950-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.08.11

摘 要 目的 建立测定盐酸氨基葡萄糖片中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法，分析其含量变化规律及影响因素。方法 采用
高效液相色谱法对5-HMF进行定量测定，以Shim-pack GIST C18-AQ为色谱柱，0.1%磷酸溶液-甲醇（90∶10，V/V）为流动相，柱温为
30 ℃，检测波长为284 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20 μL。通过不同温度反应动力学实验分析5-HMF含量与反应温度、反
应时间的相关性，建立其形成动力学模型。结果 5-HMF检测质量浓度的线性范围为0.057～5.698 μg/mL（r＝0.999 9）；检测限为
5.70 ng/mL，定量限为 17.09 ng/mL；精密度、重复性和稳定性（24 h）试验的 RSD 均小于 1.0%（n＝6）；加样回收率为 99.38%～
99.73%（RSD＝0.53%，n＝9）。8批样品含量为4.10～35.13 μg/g。反应动力学实验数据拟合结果显示，随着反应温度升高、反应时
间延长，样品中5-HMF含量越高。50、60、70、80 ℃下，5-HMF含量与反应时间均呈线性关系，符合零级动力学模型，反应速率常
数分别为6.789、7.715、8.815、11.430。结论 所建含量测定方法专属性强、灵敏度高、准确度好；反应温度和反应时间是影响盐酸
氨基葡萄糖片中5-HMF形成的重要因素，其含量变化规律符合零级动力学模型。
关键词 盐酸氨基葡萄糖片；5-羟甲基糠醛；高效液相色谱法；含量测定；形成动力学

Content determination of 5-HMF in glucosamine hydrochloride tablets and formation kinetics study
NI Dongyu ，WANG Qiongfen ，ZHANG Mengqi ，LI Bin ，SHI Jing ，XU Hong ，ZHANG Shuai（1. College of
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Food and Pharmacy， Zhejiang Ocean University， Zhejiang Zhoushan 316022， China；2. Zhoushan Institute for
Food and Drug Control， Zhejiang Zhoushan 316021， China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the method for the content determination of 5-hydroxymethylfurfural （5-HMF） in
glucosamine hydrochloride tablets， and to analyze its regularity and influential factors. METHODS Quantitative analysis of 5-HMF
was performed using high-performance liquid chromatography. The analysis was conducted on Shim-pack GIST C18-AQ column with
mobile phase consisted of 0.1% phosphoric acid solution-methanol （90∶10， V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column
temperature was 30 ℃， and detection wavelength was 284 nm. The injection volume was 20 μL. Reaction kinetics test of different
temperatures was adopted to analyze the relationship of 5-HMF content with reaction temperature and reaction time， and utilized to
build its formation kinetic model. RESULTS The linger range of 5-HMF was 0.057-5.698 μg/mL （r＝0.999 9）. The limits of
detection and quantitation were 5.70 and 17.09 ng/mL； RSDs of precision， repeatability and stability （24 h） tests were all lower
than 1.0% （n＝6）. The average recoveries ranged from 99.38% to 99.73%（RSD＝0.53%， n＝9）. The contents of the 5-HMF in 8
batches of samples ranged 4.10-35.13 μg/g. Results of data fitting in reaction kinetics test showed that the higher reaction
temperature and the longer reaction time， the higher 5-HMF content in the sample. At 50， 60， 70 and 80 ℃， the relationship
between the content of 5-HMF and the reaction time was linear， in accordance with a zero-order kinetic model. The reaction rate
constants were 6.789， 7.715， 8.815 and 11.430， respectively. CONCLUSIONS The established method has strong specificity， high
sensitivity， and good accuracy； the reaction temperature and reaction time are important influential factors for the formation of
5-HMF in glucosamine hydrochloride tables. The change rule of its content conforms to the zero-order kinetic model.
KEYWORDS glucosamine hydrochloride tables； 5-hydroxymethylfurfural； HPLC； content determination； formation kinetics

Δ 基金项目 浙江省药品监管系统科技计划项目（No.2021004） 5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural，5-HMF）是
＊第一作者 主管药师，硕士研究生。研究方向：药物质量分析与 一种含有呋喃环的小分子化合物，是葡萄糖等单糖化合
检测。电话：0580-2033860。E-mail：nidongyu9307@163.com
物在高温或弱酸等条件下脱水产生的醛类化合物，也是
# 通信作者 副研究员，硕士生导师，博士。研究方向：药品、食品
分析。E-mail：zs_4444666666@163.com 美拉德反应的重要产物。文献报道，5-HMF可引起人体

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