Page 41 - 《中国药房》2023年3期

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E *
40 L *
色度值
0 min 10 min 20 min 30 min b *
20
a *
0
0 10 20 30 40 50 60
炮制时间/min
40 min 50 min 60 min
图2 乌梅炭粉末色度随炒制时间的变化趋势图
图1 不同炒制时间乌梅炭样品图
[10]
水分含量 ，计算不同炮制时间3批样品的批间均值，结
2.2 乌梅炭炒制过程中样品粉末色度值测定
果见图3。由图3可知，随着炮制时间的延长，乌梅炭水
2.2.1 色度值测定条件 采用分光测色仪，选择D65光
分持续下降，在炒制 40～60 min 时趋于稳定，此时水分
源，视场选择 10°视角，仪器测量口径 8 mm，仪器误差
含量范围为1.8%～4.6%。
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ΔE ≤0.04（E 代表颜色的总色差值），数据处理软件为
40 1.2
SpectraMagic NX。对仪器进行黑白板校正后，进行样品
1.0
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测定，测得样品的色度值为L 、a 、b 。其中，L 代表亮度， 30 水溶性浸出物
0.8 鞣质
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*
L 越大，亮度越大；a 代表红绿相，正值表示红色，负值表 含量/% 20 0.6 含量/% 枸橼酸
*
示绿色；b 代表黄蓝相，正值表示黄色，负值表示蓝色。 0.4 水分
10
2.2.2 方法学考察 （1）精密度：取炒制 40 min 的乌梅 0.2
炭粉末（编号 WM0101），装入测色皿中，装入量为测色 0 0
0 10 20 30 40 50 60
皿的2/3体积，按“2.2.1”项下色度值测定条件连续测量6 炮制时间/min
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次，记录 L 、a 、b 。结果显示，其 RSD 均小于 2.0%（n＝ 图3 乌梅炭水分、水溶性浸出物、枸橼酸及鞣质含量随
炒制时间变化趋势图（x±s，n＝3）
6），表明仪器精密度良好。（2）重复性：取炒制 40 min 的
乌梅炭粉末（编号WM0101）6份，分别装入测色皿中，装 2.3.2 水溶性浸出物测定 按照 2020 年版《中国药典》
入量为测色皿的 2/3 体积，按“2.2.1”项下色度值测定条 （四部）通则 2201 水溶性浸出物测定法项下的热浸法测
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件进行颜色测定，记录L 、a 、b 值。结果显示，其RSD均 定不同炒制时间乌梅炭的水溶性浸出物含量 ，计算不
小于 3.0%（n＝6），表明该方法重复性良好。（3）稳定性： 同炮制时间3批样品的批间均值，结果见图3。由图3可
取炒制40 min的乌梅炭粉末（编号WM0101），分别于0、 知，随着炮制时间的延长，乌梅炭水溶性浸出物含量先
2、4、6、8 h按“2.2.1”项下色度值测定条件进行样品颜色 升高后下降，炒制40～60 min时水溶性浸出物含量范围
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测定，记录 L 、a 、b 。结果显示，其 RSD 均小于 3.0% 为20.4%～30.1%。
（n＝5），表明样品在8 h内稳定性良好。 2.3.3 枸橼酸含量测定 按照2020年版《中国药典》（一
2.2.3 颜色测定 采用分光测色仪对乌梅炭粉末颜色 部）乌梅含量测定项下HPLC法测定不同炒制时间乌梅
[1]
进行客观评价，量化颜色指标。每批样品重复测量3次， 炭的枸橼酸含量 ，计算不同炮制时间 3 批样品的批间
以平均值为各样品测定结果，计算出各样品的总色值 均值，结果见图 3。由图 3 可知，随着炮制时间的延长，
*
*2
1/2
*2
*2
*2
*2 1/2
*
*2
（E）＝（a +b +L ） ，总色差（ΔE）＝（ΔL +Δa +Δb ） ， 乌梅炭的枸橼酸含量先升高后下降，炒制40～60 min时
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ΔL 、Δa 、Δb 分别表示不同炮制时间乌梅炭与同批次乌 枸橼酸含量范围为6.7%～14.1%。
梅数据的差值，计算同一炮制时间3批样品批间均值，结 2.3.4 鞣质含量测定 按照 2020 年版《中国药典》（四
果见图2。由图2可知，随着炮制时间的延长，乌梅炭色 部）通则2202鞣质含量测定法测定不同炒制时间乌梅炭
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度值L 与E 先升高后下降，色度值a 与b 逐渐下降，最终 的鞣质含量 ，计算不同炮制时间3批样品的批间均值，
均趋于稳定。在炒制40～60 min时，乌梅炭色度值趋于 结果见图3。由图3可知，随着炮制时间的延长，样品鞣
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稳定，L 、a 、b 与 E 的均值分别为 29.60、10.34、15.58 和 质含量先升高后下降，炒制40～60 min时鞣质含量范围
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35.02，ΔL 、Δa 、Δb 与 ΔE 均值分别为－9.89、－4.48、 为0.38%～0.63%。
－8.71和13.91，与生品色度值具有明显差异。 2.4 乌梅炭颜色与内在质量相关性分析
2.3 乌梅炭炒制过程中样品内在质量测定 2.4.1 色度值与内在质量的相关性分析 采用SPSS 19.0
2.3.1 水分测定 按照 2020 年版《中国药典》（四部）通 软件对乌梅炭的L 、a 、b 、E 与水分、水溶性浸出物、枸橼
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则 0832 水分测定法第二法测定不同炒制时间乌梅炭的 酸及鞣质含量进行相关性分析，数据符合正态分布时采
中国药房 2023年第34卷第3期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 3 · 291 ·