Page 49 - 《中国药房》2022年24期

表2 白芷饮片粉末的颜色色度值测定结果 60 3
56 1 4
编号 a b L 编号 a b L 52
48
BZ-1 1.0 12.4 44.4 BZ-17 1.2 19.1 38.9 44
BZ-2 0.6 8.4 49.3 BZ-18 1.0 10.9 39.9 40 7 8
36
BZ-3 1.0 10.6 45.2 BZ-19 1.0 13.9 42.7 U/mV 32 2 9
28
BZ-4 0.0 10.0 50.0 BZ-20 0.3 11.1 46.4 24
20
BZ-5 1.0 11.1 46.9 BZ-21 0.3 10.3 44.8 16 5
12 6
BZ-6 1.0 11.4 47.1 BZ-22 2.4 20.3 41.0 8
4
BZ-7 0.7 8.8 45.4 BZ-23 0.1 10.3 49.0 0
BZ-8 2.0 15.2 35.6 BZ-24 0.1 10.3 51.1 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56
BZ-9 1.0 13.6 40.9 BZ-25 0.7 11.4 46.5 t/min
BZ-10 1.0 9.3 41.1 BZ-26 0.2 12.9 48.1 A.混合对照品溶液
BZ-11 1.8 12.8 38.4 BZ-27 1.0 7.3 44.3 140
130
BZ-12 1.3 13.2 39.1 BZ-28 0 6.0 43.4 120
110
BZ-13 1.0 10.6 39.6 BZ-29 0.4 8.4 44.8 100
BZ-14 2.0 12.9 37.1 BZ-30 0.0 7.1 48.5 90
80
BZ-15 0.7 9.3 46.8 BZ-31 0.1 6.2 48.4 U/mV 70
60
BZ-16 1.0 18.5 42.6 BZ-32 1.0 8.7 44.5 50 7
40
醇补足减失的质量，取上清液，经 0.22 μm 微孔滤膜滤 30
20 2 6 8 9
过，取续滤液，作为供试品溶液。 10 0 1 3 4 5
2.2.3 色谱条件 以 Agilent C18 （4.6 mm×100 mm，1.8 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52
t/min
μm）为色谱柱，以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相 B.供试品溶液（编号BZ-1）
进行梯度洗脱（0～10 min，10%B→25%B；10～30 min， 1：伞形花内酯；2：白当归素；3：补骨脂素；4：花椒毒素；5：佛手柑
25%B→50%B；30～50 min，50%B→65%B；50～55 min， 内酯；6：氧化前胡素；7：欧前胡素；8：珊瑚菜素；9：异欧前胡素
65%B→10%B）；柱温为 30 ℃；流速为 1.0 mL/min；检测 图1 伞形花内酯等成分混合对照品、供试品溶液的
波长为245 nm；进样量为10 μL。 HPLC图
2.2.4 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试 表3 伞形花内酯等9种成分的回归方程与线性范围
品溶液（编号 BZ-1）、空白溶液（50% 乙醇），按“2.2.3”项 待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
下色谱条件进样测定，记录色谱图（图1，空白图略）。结 伞形花内酯 y＝293.16x－0.060 8 0.999 3 0.4～40
果显示，理论板数按伞形花内酯计均不低于5 000，各色 白当归素 y＝306.49x+0.135 8 0.999 1 0.4～40
补骨脂素 y＝435.93x－0.038 4 0.999 6 0.4～40
谱峰与相邻色谱峰的分离度均大于 1.5，空白溶液对测
花椒毒素 y＝345.78x+0.085 1 0.999 7 0.4～40
定无干扰。 佛手柑内酯 y＝219.43x－0.020 8 0.999 5 0.4～40
2.2.5 线性关系考察 取“2.2.1”项下混合对照品溶液 氧化前胡素 y＝183.27x+0.062 0 0.999 8 0.4～40
0.1、0.5、1、2、5、10 mL，分别置于 10 mL 容量瓶中，加 欧前胡素 y＝293.55x－0.004 9 0.999 1 0.4～40
珊瑚菜素 y＝348.76x－0.030 1 0.999 8 0.4～40
50% 乙醇定容，制成上述 9 个成分质量浓度均为 0.4、2、 异欧前胡素 y＝215.54x－0.070 4 0.999 5 0.4～40
4、8、20、40 μg/mL 的系列线性溶液，按“2.2.3”项下色谱
6），表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
条件进样，记录峰面积。以各待测成分质量浓度为横坐
2.2.9 加样回收率试验 精密称取样品（编号BZ-1）0.5
标（x）、峰 面 积 为 纵 坐 标（y）进 行 线 性 回 归 。 结 果
g，共 6 份，精密加入 9 种成分质量浓度均为 400 μg/mL
见表3。
2.2.6 精密度试验 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号 的混合对照品溶液（按“2.2.1”项下方法操作）5 mL，再精
BZ-1），按“2.2.3”项下色谱条件连续进样6次，记录峰面 密加入 50% 乙醇 20 mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品
积。结果显示，伞形花内酯等9种成分峰面积的RSD均 溶液，再按“2.2.3”项下色谱条件进样，记录峰面积并计
小于1%（n＝6），表明方法精密度良好。 算加样回收率。结果显示，伞形花内酯、白当归素、补骨
2.2.7 重复性试验 精密称取样品（编号BZ-1）粉末，共 脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊
6 份，每份 0.5 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再 瑚菜素、异欧前胡素的加样回收率分别为 100.8%、
按“2.2.3”项下色谱条件进样，记录峰面积并按标准曲线
99.73%、99.55%、101.52%、102.85%、100.27%、101.40%、
法计算样品含量。结果显示，伞形花内酯等9种成分含
102.33%、100.75%（RSD均小于2%，n＝6）。
量的RSD均小于1%（n＝6），表明方法重复性良好。
2.2.10 样品含量测定 取 32 批白芷饮片，按“2.2.2”项
2.2.8 稳定性试验 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号
下方法制备供试品溶液，再按“2.2.3”项下色谱条件进
BZ-1），分别于室温（25 ℃）下放置0、3、6、9、12、24 h时，
按“2.2.3”项下色谱条件进样，记录峰面积。结果显示， 样，记录峰面积并按标准曲线法计算样品含量，每批样
伞形花内酯等 9 种成分峰面积的 RSD 均小于 1%（n＝ 品测定3次。结果见表4。

中国药房 2022年第33卷第24期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 24 · 2987 ·