Page 54 - 《中国药房》2022年24期

谱峰峰形良好，其保留时间分别约为 1.3、1.0 min；血浆 表1 不同基质中厚朴酚、和厚朴酚定量分析的回归方
中内源性杂质不会对上述成分的定量测定产生干扰。 程与线性范围
结果见图1（因不同种属血浆样品的色谱图基本一致，故 待测成分 基质 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL）
厚朴酚 牛血浆 y＝70 030.68x+50 831.48 0.999 3 1.14～22.76
以空白牛血浆+混合对照品、牛血浆透析内液样品的色 兔血浆 y＝78 193.29x+7 684.07 0.999 2 1.14～22.76
谱图作为代表）。 大鼠血浆 y＝45 192.38x+22 431.12 0.999 4 1.14～22.76
透析外液 y＝38 302.57x－4 959.86 0.999 6 1.14～22.76
9.0×10 6 2 和厚朴酚 牛血浆 y＝41 136.29x+4 377.46 0.999 3 0.39～7.80
8.0×10 6
兔血浆 y＝41 007.14x+6 217.17 0.999 6 0.39～7.80
7.0×10 6
6.0×10 6 大鼠血浆 y＝46 390.03x－5 501.05 0.999 2 0.39～7.80
intensity 5.0×10 6 6 透析外液 y＝20 736.81x－2 040.52 0.999 2 0.39～7.80
4.0×10
3.0×10 6 度；连续测定3 d，考察日间精密度。以实测质量浓度与
2.0×10 6 1
1.0×10 6 理论质量浓度的相对误差（relative error，RE）来表示准
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 确度。结果（表 2）显示，定量下限及低、中、高质量浓度
t/min 质控样品的日内、日间 RSD 和 RE 的绝对值均在 5% 以
A.空白牛血浆+混合对照品
[8]
2 内，符合药典相关要求 。
1.6×10 7
1.4×10 7 表2 不同血浆中厚朴酚、和厚朴酚定量分析的精密度
1.2×10 7 与准确度试验结果
1.0×10 7
intensity 8.0×10 6 6 血浆 待测成分 理论质量浓度/（μg/mL） 日内RSD（n＝6）/% 日间RSD（n＝3）/% RE（n＝3）/%
6.0×10
4.0×10 6 1 牛血浆 厚朴酚 1.14 1.97 0.43 －2.05
2.28
3.81
－1.14
1.86
2.0×10 6
9.10 1.60 2.96 －2.43
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 18.21 2.76 0.23 －0.02
t/min 和厚朴酚 0.39 2.43 3.25 －3.04
B.牛血浆透析内液样品 0.78 1.44 2.68 －1.67
1：和厚朴酚；2：厚朴酚 3.12 1.60 2.96 －2.35
图1 厚朴酚、和厚朴酚专属性试验的典型SRM图 6.24 3.41 0.33 －0.05
兔血浆 厚朴酚 1.14 2.36 1.79 －2.24
2.4.2 样本残留考察 本研究通过测定较高质量浓度 2.28 4.28 1.17 －0.34
质控样品（厚朴酚、和厚朴酚的质量浓度分别为 18.21、 9.10 1.38 2.96 －0.70
18.21 2.58 0.99 －0.45
6.24 μg/mL）来验证是否有残留。结果显示，测定高质 和厚朴酚 0.39 2.22 1.90 －4.46
量浓度质控样品后，空白血浆样品中的残留不超过定量 0.78 1.30 0.88 －3.76
3.12 1.21 2.96 －2.32
下限的20%，符合药典相关要求 。 6.24 2.72 1.18 －1.90
[8]
2.4.3 线性关系和定量下限考察 分别精密量取系列 大鼠血浆 厚朴酚 1.14 2.40 1.30 －3.19
2.28 3.35 0.92 －1.65
混合工作液 10.00 μL，加至空白牛、兔、大鼠血浆 90 μL 9.10 1.38 0.99 －2.26
中，得厚朴酚质量浓度分别为 1.14、2.28、4.56、9.12、 18.21 2.62 0.64 －1.12
和厚朴酚 0.39 2.72 1.33 －3.86
13.65、18.24、22.76 μg/mL，和厚朴酚质量浓度分别为
0.78 1.86 1.00 －4.65
0.39、0.78、1.56、3.12、4.68、6.24、7.80 μg/mL 的系列标准 3.12 1.78 0.99 －2.87
6.24 1.37 0.19 －1.64
曲线样品，按照“2.2.1”项下方法处理后，再按照“2.3”项
下条件进样测定，记录峰面积。以待测成分峰面积为纵 2.4.5 提取回收率与基质效应试验 按照“2.1.3”项下
坐标（y）、其质量浓度为横坐标（x）进行线性回归（权重 方法配制低、中、高质量浓度的质控样品，每质量浓度平
2
系数为1/x），分别拟合得厚朴酚、和厚朴酚的回归方程， 行6份。按照“2.2.1”项下方法处理后，再按照“2.3”项下
并以线性范围下限作为定量下限。结果见表1。 条件进样测定，记录待测成分的峰面积（As ）。分别取适
2.4.4 精密度与准确度试验 按照“2.1.3”项下方法配 量空白血浆，按照“2.2.1”项下方法处理后，加入适量某

制低、中、高质量浓度（厚朴酚 2.28、9.10、18.21 μg/mL， 质量浓度混合工作液，配制成相应质量浓度（与低、中、
和厚朴酚0.78、3.12、6.24 μg/mL，下同）和定量下限质量 高质量浓度相同）的待测样品，每质量浓度平行6份，按
浓度（厚朴酚 1.14 μg/mL、和厚朴酚 0.39 μg/mL，下同） 照“2.3”项下条件进样测定，记录待测成分的峰面积
的质控样品，按照“2.2.1”项下方法处理后，再按照“2.3” （As’）。按照“2.1.3”项下方法操作，以甲醇代替空白血
项下条件连续进样测定6次，记录峰面积，考察日内精密 浆，平行配制 6 份低、中、高质量浓度的待测样品，按照

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