Page 44 - 《中国药房》2022年22期

匀，滤过，取续滤液，即得用于测定没食子酸等5种成分 见表3。
的供试品溶液（Ⅰ）。另精密称取样品粉末（过三号筛） 表3 酒萸肉样品中没食子酸等5种成分和总黄酮的含
约0.2 g，加入45%乙醇25 mL，超声处理20 min，冷却至 量测定结果（n＝3，mg/g）
室温，称定质量，用 45% 乙醇补足缺失的质量，滤过，取 编号 没食子酸 5-HMF 莫诺苷 马钱苷 山茱萸新苷 总黄酮
ZG1 1.296 8 1.191 7 10.045 0 7.204 1 1.080 1 43.173 0
续滤液，即得用于测定总黄酮的供试品溶液（Ⅱ）。
ZG2 1.448 0 1.190 7 9.234 8 7.465 8 1.086 1 44.558 1
2.2.4 没食子酸等5种成分的系统适用性试验 取混合 ZG3 1.185 9 1.011 0 7.398 0 7.027 7 1.022 7 42.430 9
对照品溶液、供试品溶液（Ⅰ）及空白溶液（80% 甲醇）， ZG4 1.449 6 1.840 6 6.256 3 7.145 9 1.087 5 42.035 2
ZH1 1.256 5 1.160 5 10.128 7 7.230 1 1.006 1 40.204 9
按“2.2.1（1）”项下检测条件进样测定，记录色谱图（图1，
ZH2 1.418 4 1.222 8 9.598 5 7.485 9 1.076 5 36.989 5
空白图略）。结果显示，各成分分离度均大于 1.5，理论 ZH3 1.276 3 0.768 4 8.719 5 7.270 9 1.029 0 33.675 2
板数均大于3 000，空白溶液对测定无干扰。 ZH4 1.468 5 2.312 9 5.031 0 6.974 9 1.027 5 36.569 0
ZW1 1.282 8 0.941 0 9.652 9 6.681 2 0.986 5 42.876 2
4
50 2 ZW2 1.257 4 1.122 3 10.189 2 7.354 3 1.096 2 43.519 2
40 ZW3 1.262 3 1.637 9 9.312 9 7.534 2 1.148 8 43.173 0
3
30
mAU 20 1 ZW4 1.388 0 2.358 8 8.543 6 7.269 0 1.071 8 48.292 9
10 5 ZS 1.043 8 0.648 5 10.077 7 6.830 1 0.990 6 47.946 6
0
ZY 1.090 6 0.803 7 9.777 3 6.900 6 0.998 7 45.225 9
0 10 20 30 40 50
t/min ZD1 1.158 0 0.862 4 10.303 0 7.086 4 1.038 5 50.741 5
A. 供试品溶液（编号ZG1） ZD2 1.072 5 0.816 9 10.305 7 7.314 9 1.078 3 48.218 7
5 ZGH 1.178 5 1.175 9 9.869 9 7.188 3 1.015 9 37.360 5
200
175
150 2 4 ZGW 1.212 2 1.294 3 9.182 2 7.170 9 0.999 8 38.053 0
mAU 125 1 3 ZHW 1.165 4 1.332 1 9.889 4 7.112 1 1.072 1 41.317 9
100
75
50 ZGD 1.563 8 1.286 7 10.047 7 7.097 7 1.028 7 39.537 1
25
0 ZHD 1.401 1 1.236 6 10.033 5 7.192 6 1.022 7 39.710 2
0 10 20 30 40 50 ZWD 1.420 0 1.586 4 9.533 5 7.160 7 1.006 7 47.006 7
t/min
B.混合对照品溶液 2.3 层次分析法综合评价酒萸肉质量
1：没食子酸；2：5-HMF；3：莫诺苷；4：马钱苷；5：山茱萸新苷
图1 供试品溶液和没食子酸等5种成分混合对照品溶 参考文献[12―13]，采用层次分析法判断各成分的
液的HPLC图 重要性，得到酒萸肉中各成分的重要性依次为：马钱
苷＞莫诺苷＞山茱萸新苷＞没食子酸＞5-HMF＞总黄
2.2.5 线性关系考察 取“2.2.2”项下没食子酸等5种成
酮，得到判断优先矩阵结果见表4。
分的混合对照品溶液和芦丁对照品溶液，用80%甲醇稀
表4 没食子酸等 5 种成分和总黄酮的判断优先矩阵
释，得系列线性工作溶液，分别按“2.2.1（1）（2）”项下检
结果
测条件进样测定。以各待测成分的质量浓度为横坐标
指标 马钱苷 莫诺苷 山茱萸新苷 没食子酸 5-HMF 总黄酮
（X）、对应的峰面积或吸光度为纵坐标（Y）进行线性回归
马钱苷 1 2 3 4 5 6
分析。结果见表2。 莫诺苷 1/2 1 2 3 4 5
没食子酸 1/4 1/3 1/2 1 2 3
表2 没食子酸等 5 种成分和芦丁的回归方程与线性
山茱萸新苷 1/3 1/2 2 1 3 4
范围
5-HMF 1/5 1/4 1/3 1/2 1 2
成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 总黄酮 1/6 1/5 1/4 1/3 1/2 1
没食子酸 Y＝5.084 8X－2.703 9 0.999 6 5.065～101.3
5-HMF Y＝8.161 1X－1.770 9 0.999 8 7.655～153.1 根据表4结果，采用层次分析法计算得到马钱苷、莫
莫诺苷 Y＝14.793 0X－3.987 1 0.999 5 5.425～108.5 诺苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-HMF、总黄酮的权重系
马钱苷 Y＝15.539 0X－2.191 2 0.999 8 5.110～100.2
山茱萸新苷 Y＝14.016 0X－2.443 5 0.999 8 5.065～101.3 数 分 别 为 0.380 6、0.251 6、0.160 2、0.100 9、0.064 3、
芦丁 Y＝5.053 8X+0.015 5 0.999 3 5.750～326.7 0.042 5。一致性比例因子为0.019 4（＜0.10），表明该判
2.2.6 方法学考察 2种检测方法经方法学考察结果显 断优先矩阵符合一致性检验，权重系数合理有效。按公
示，精密度、重复性及准确度均较好，供试品溶液在室温 式计算综合评分：综合评分＝（Y1×0.100 9+Y2×0.064 3+
下放置24 h内稳定（RSD均小于3%）。 Y3×0.251 6+Y4×0.380 6+Y5×0.160 2+Y6×0.042 5）×
2.2.7 各批次酒萸肉的含量测定 取22批酒萸肉样品， 100（Y1～Y6依次为没食子酸、5-HMF、马钱苷、莫诺苷、山
按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1（1）（2）” 茱萸新苷、总黄酮的含量）。综合评分越高，表示酒萸肉
[14]
项下检测条件进样测定，记录峰面积或吸光度并按标准 质量越优 。结果显示，ZW3 样品的综合评分最高，其
曲线法计算样品含量，每批样品平行测定 3 次。结果 次为ZG2和ZH2，详见表5。

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