Page 43 - 《中国药房》2022年22期
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中药质量受产地、采收时间、加工方式、炮制方法等                        不同方式干燥制得22批酒萸肉，其干燥方式见表1。
                                     [7]
          多因素影响，而干燥是关键环节 。《千金翼方》指出：“夫                                   表1 22批酒萸肉的干燥方式
                                                  [8]
          药采取，不依阴干、曝干，虽有药名，终无药实”，而《中                          编号         干燥方式
                                                              ZG1       45 ℃鼓风烘干
          国药典》也未对酒萸肉的干燥参数作具体规定，因此市
                                                              ZG2       60 ℃鼓风烘干
          场上不同干燥方式制得的酒萸肉质量参差不齐 ，从而                            ZG3       75 ℃鼓风烘干
                                                   [8]
          影响临床疗效。红外干燥、冷冻干燥等技术在中药干燥                            ZG4       90 ℃鼓风烘干
                                                              ZH1       45 ℃远红外干燥
          中得到逐步应用，两种或多种干燥方式的联合应用具有                            ZH2       60 ℃远红外干燥
          弥补单一干燥方式的不足，同时满足多种需求的特                              ZH3       75 ℃远红外干燥
                                                              ZH4       90 ℃远红外干燥
          点 [9－10] ，但在中药加工中尚未广泛应用。因此，本研究通
                                                              ZW1       45 ℃微波干燥
          过测定酒萸肉中没食子酸、5-HMF、马钱苷、莫诺苷、山                         ZW2       60 ℃微波干燥
          茱萸新苷和总黄酮等成分的含量，探讨不同干燥方式对                            ZW3       75 ℃微波干燥
                                                              ZW4       90 ℃微波干燥
          酒萸肉质量的影响，旨在为酒萸肉的干燥方式优选提供                            ZS        晒干
          参考。                                                 ZY        阴干
                                                              ZD1       －20 ℃下预冻48 h后冻干
          1 材料                                                ZD2       －80 ℃下预冻48 h后冻干
          1.1 主要仪器                                            ZGH       鼓风联合远红外干燥：60 ℃鼓风烘干1 h后，取出，于60 ℃远红外干燥至恒定质量
                                                              ZGW       鼓风联合微波干燥：60 ℃鼓风烘干1 h后，取出，于75 ℃微波干燥至恒定质量
              本研究所用主要仪器有Agilent 1260型高效液相色
                                                              ZHW       远红外联合微波干燥：60 ℃远红外干燥1 h后，取出，于75 ℃微波干燥至恒定质量
          谱仪（美国Agilent公司），DHG-9245A型鼓风干燥箱（上                   ZGD       鼓风联合冷冻干燥：60 ℃鼓风烘干1 h，于－20 ℃下预冻48 h后冻干
          海跃进医疗器械有限公司），YHG 300-BS-Ⅱ型真空干燥                      ZHD       远红外联合冷冻干燥：60 ℃远红外干燥1 h，于－20 ℃下预冻48 h后冻干
                                                              ZWD       微波联合冷冻干燥：75 ℃微波干燥1 h，于－20 ℃下预冻48 h后冻干
          箱（上海百典仪器设备有限公司），ALPHA 1-2 LD plus
                                                             2.2 酒萸肉中没食子酸等6种成分的含量测定
          型真空冷冻干燥机（德国 Marin Christ 公司），RWBS-
                                                             2.2.1 检测条件 （1）没食子酸等5种成分的色谱条件：
          08S型微波干燥机（南京苏恩瑞干燥设备有限公司），SB-
                                                             以Kromasil 100-5-C18 （250 mm×4.6 mm，5.0 μm）为色谱
          3200DTN 型超声波清洗器（宁波新芝生物科技有限公
                                                             柱，以0.3%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗
          司），FA2004 型电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器
                                                             脱（0～10 min，7%B；10～35 min，7%B～15%B；35～50
          有限公司），FW100型高速粉碎机（天津市泰斯特仪器有
                                                             min，15%B～30%B；50～55  min，30%B～7%B；55～60
          限公司）。
          1.2 主要药品与试剂                                        min，7%B）；柱温为 30 ℃；流速为 1 mL/min；进样量为
              没食子酸对照品（批号 YA0505YA14）、5-HMF 对照                10 μL；检测波长为240 nm。（2）总黄酮的检测条件：采用

          品（ 批 号 H12M9Z61023）、马 钱 苷 对 照 品（ 批 号              “NaNO2-Al（NO3 ） 3-NaOH”显色法进行检测。取供试品
          P22F10F81444）、莫诺苷对照品（批号P11M11F112846）、             溶液1 mL，加入5% NaNO2溶液0.5 mL反应6 min，再加
          山茱萸新苷对照品（批号 Y07A7H12648）均购自上海源                     入10% Al（NO3 ） 3溶液0.5 mL，摇匀后反应6 min，最后加
          叶生物科技有限公司，纯度均不小于 98%；芦丁对照品                         入 5% NaOH 溶液 1 mL 混匀，静置 15 min，于 510 nm 波
                                                                           [11]
         （批号 L-001-160520，纯度＞98%）购自成都瑞芬思生物                   长处测定吸光度 。
          科技有限公司；黄酒（批号 20190219，酒精度 13%）购自                   2.2.2 对照品溶液的制备 分别称取没食子酸、5-HMF、
          浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司；乙腈为色谱纯，甲                           莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷对照品1.013、1.531、1.085、
          醇、磷酸均为分析纯，水为纯净水。                                   1.002、1.013 mg，置于10 mL容量瓶中，用80%甲醇溶解
              山茱萸于 2020 年 10 月采自浙江省淳安县，经天津                   并定容，摇匀，制成上述各成分质量浓度分别为 101.3、
          中医药大学中药学院李天祥教授鉴定为山茱萸科山茱                            153.1、108.5、100.2、101.3 μg/mL的混合对照品溶液。另
          萸属植物山茱萸 C. officinalis Sieb. et Zucc. 的新鲜成熟        称取芦丁对照品 9.80 mg，置于 10 mL 容量瓶中，加入
          果实。                                                80%乙醇溶解并定容，得到芦丁质量浓度为0.98 mg/mL
          2 方法与结果                                            的对照品溶液。
          2.1 酒萸肉的制备                                         2.2.3 供试品溶液的制备 称取样品粉末（过三号筛）
              取山茱萸，去核后于75 ℃鼓风干燥，制成山萸肉饮                       约 0.2 g，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，加 80% 甲醇 25
          片。取山萸肉饮片，加入50%黄酒，搅拌均匀，于密闭容                         mL，超声（功率 180 W，频率 40 kHz，下同）处理 40 min，
          器中闷润 1 h 后，隔水蒸 2 h。取出摊开放凉，分别采用                     冷却至室温，称定质量，用80%甲醇补足缺失的质量，摇


          中国药房  2022年第33卷第22期                                              China Pharmacy  2022 Vol. 33  No. 22    · 2725 ·
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