Page 50 - 《中国药房》2022年21期
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的薄层色谱（TLC）鉴别、贝母素甲与贝母素乙的含量测
          定，以及甘草苷等 5 种成分的含量测定               [2－5] ，且所得浙贝
          母与枇杷叶的TLC斑点均较弱，提取方式及展开剂均需
          优化。基于此，本研究采用化学鉴别法鉴别苦杏仁水，
          采用 TLC 法对方中桔梗、浙贝母、黄芩、枇杷叶、甘草进
          行定性鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定方
          中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵的含量                    [6－8] ，旨
          在更客观、全面地反映桔贝合剂的内在质量，为其临床
          用药的安全性和有效性提供参考依据。
                                                                               1      2     3    4
          1 材料                                                   1：阴 性 对 照 ；2～4：样 品（批 号 分 别 为 190301、23210241、
          1.1 主要仪器                                            19090030）
              本研究所用的主要仪器有 1260 Infinity Ⅱ型 HPLC                         图1 苦杏仁水的化学反应结果
          仪（美国 Agilent 公司）、BSA124S-CW 型电子天平（德国
                                                              液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇l mL使溶解，作为供试品
          Sartorius 公司）、TE212-L 型十万分之一电子天平[梅特
                                                              溶液。取桔梗对照药材 0.5 g，置锥形瓶中，加甲醇 10
          勒-托利多仪器（上海）有限公司]、KQ-500E 型超声波清
                                                              mL，超声处理（功率 500 W，频率 40 kHz）15 min，滤过，
          洗器（昆山市超声仪器有限公司）、Milli-Q Direct 16型超
                                                              滤液蒸干，残渣加甲醇 2 mL 使溶解，作为对照药材溶
          纯水仪（美国Millipore公司）等。
                                                              液。取缺桔梗的其他药材按桔贝合剂处方工艺制备阴
          1.2 主要药品与试剂
                                                              性样品，再按本项下供试品溶液制备方法制成桔梗阴性
              15 批 桔 贝 合 剂 分 别 购 自 A 公 司（批 号 190203、
                                                              对照溶液。参照2020年版《中国药典》（四部）通则0502
          190207、190208、190209、190301，规格 10 mL）、B 公司                      [9]
                                                             “薄层色谱法”试验，吸取上述 3 种溶液 2～5 μL，分别
         （ 批 号 23190071、23190251、23190441、23210231、           点于同一自制硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸
          23210241，规 格 10 mL）、C 公 司（批 号 18090051、            （16∶8∶1，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%
          19040013、19040024、19090030、20010001，规 格 100         硫酸乙醇溶液，在 105 ℃下加热至斑点显色清晰，日光
          mL）。桔梗对照药材（批号 121028-201612）、浙贝母对                   下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱
          照药材（批号 120972-200404）、黄芩对照药材（批号                     相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照无干扰，详
          120955-201810）、枇 杷 叶 对 照 药 材（批 号 121261-            见图2。
          201804）、甘草对照药材（批号 121303-201704）、苦杏仁                2.2.2  浙贝母的TLC鉴别        取桔贝合剂20 mL，加浓氨
          苷对照品（批号 110820-201607，纯度 90.7%）、黄芩苷对                试液5 mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取3次，每次25 mL，
          照品（批号 110715-201821，纯度 95.3%）、汉黄芩苷对照                合并三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷 1 mL 使溶解，
          品（批号 112002-201702，纯度 98.8%）、甘草酸铵对照品                作为供试品溶液。取浙贝母对照药材1 g，加浓氨试液5
         （批号110731-201619，纯度93.0%）均购自中国食品药品                   mL 和三氯甲烷 25 mL，超声处理（功率 500 W，频率 40
          检定研究院。桔梗、浙贝母、苦杏仁、麦冬、黄芩、枇杷                           kHz）30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 1 mL 使
          叶、甘草药材均为市售品，均经江西省药品检验检测研                            溶解，作为对照药材溶液。取缺浙贝母的其他药材按桔
          究院杨毅生主任中药师鉴定为真品。甲醇为色谱纯，其                            贝合剂处方工艺制备阴性样品，再按本项下供试品溶液
          他试剂均为分析纯，水为超纯水。                                     制备方法制成浙贝母阴性对照溶液。参照2020年版《中
          2 方法与结果                                             国药典》（四部）通则0502“薄层色谱法”试验，吸取上述
                                                                                               [9]
          2.1 苦杏仁水的化学反应                                       3 种溶液 10～20 μL，分别点于同一自制硅胶 G 薄层板
              取 3 批桔贝合剂（批号分别为 190301、23210241、                上，用乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶2∶1，V/V/V）为展开
          19090030）各 10 mL，分别置于试管中，再在试管中悬挂                    剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检
          一条三硝基苯酚试纸（使用前用10%碳酸钠溶液湿润），                          视。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
          密塞，置 80 ℃热水浴 10 min。再取缺苦杏仁水的其他                      的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照无干扰，详
          药材，按桔贝合剂的处方工艺制成阴性样品，再按上述                            见图3。
          方法操作。结果显示，3 批样品中的三硝基苯酚试纸均                           2.2.3  黄芩的TLC鉴别       取“2.2.1”项下的供试品溶液，
          呈现砖红色，阴性样品中的试纸未变色，详见图1。                             作为黄芩TLC鉴别的供试品溶液。取黄芩对照药材0.5
          2.2  TLC鉴别                                          g，加水50 mL，煎煮1.5 h，离心，取上清液浓缩至10 mL，
          2.2.1  桔梗的TLC鉴别        取桔贝合剂10 mL，用水饱和              即得对照药材溶液。取缺黄芩的其他药材按桔贝合剂
          的正丁醇溶液振摇提取 2 次，每次 20 mL，合并正丁醇                       处方工艺制备阴性样品，再按本项下供试品溶液制备方


          ·2604·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 21                                 中国药房    2022年第33卷第21期
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