Page 52 - 《中国药房》2022年21期

照品母液。分别精密量取上述苦杏仁苷、汉黄芩苷对照
品母液各 3 mL，黄芩苷、甘草酸铵对照品母液各 2 mL，
置同一 100、50、25、10、5 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻
度，即得不同浓度的系列混合对照品溶液。精密吸取上
述 系 列 混 合 对 照 品 溶 液 各 10 μL 注 入 HPLC 仪 ，按
“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以对照品
进样量（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲
线并进行线性关系考察，结果见表1。
表1 苦杏仁苷等4种成分的线性关系考察结果（n＝5）
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
A.日光下 B.紫外光灯（365 nm）下 待测成分 回归方程 R 2 线性范围/µg
1～3：供试品（批号分别为190301、23210241、19090030）；4：阴性 苦杏仁苷 Y＝456.56X+6.607 6 0.999 4 0.066 8～1.335 5
黄芩苷 Y＝1 190.8X+32.702 0.999 9 0.189 8～3.796 9
对照；5：甘草对照药材
汉黄芩苷 Y＝1 403.2X+12.066 0.999 9 0.062 6～1.251 3
图6 甘草的TLC鉴别图 甘草酸铵 Y＝742.5X+5.581 0.999 8 0.041 8～0.835 5
2.3.5 精密度试验 精密吸取“2.3.2（1）”项下混合对照
200 品溶液 10 μL，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样测定 6
150 2
mAU 100 3 次，记录峰面积。结果显示，苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩
50 1 4 苷和甘草酸铵峰面积的 RSD 分别为 0.4%、1.2%、0.9%、
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 1.5%（n＝6），表明仪器精密度较好。
t/min
A.混合对照品溶液 2.3.6 重复性试验 取桔贝合剂（批号 19090030）6 份，
分别按“2.3.2（2）”项下方法制备供试品溶液，再按
200
2 “2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积，以外标法
150
mAU 100 计算样品含量。结果显示，样品中苦杏仁苷、黄芩苷、汉
50 1 3 黄芩苷和甘草酸铵的平均含量分别为 2.86、5.42、0.99、
4
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.38 mg/mL，RSD 分别为 1.1%、0.3%、0.4%、0.4%（n＝
t/min 6），表明方法重复性较好。
B.供试品溶液
2.3.7 稳 定 性 试 验 取 同 一 批 桔 贝 合 剂（批 号
300 19090030）制成的供试品溶液，分别在制备后 1、3、5、7、
250
200 2 10、17、24 h按“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面
mAU 150
100 3 积。结果显示，苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷和甘草酸铵
50 4
0 峰面积的RSD分别为1.4%、0.8%、0.7%、0.9%（n＝7），表
0 10 20 30 40 50 60 70 80
t/min 明供试品溶液在制备后24 h内稳定性较好。
C.缺苦杏仁阴性对照溶液
2.3.8 准 确 度 试 验 精 密 量 取 桔 贝 合 剂（批 号
19090030，苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含
80
60 1 量分别为 2.86、5.42、0.99、0.38 mg/mL）1 mL，共 6 份，分
mAU 40 别置 50 mL 量瓶中，精密加入混合对照品溶液（苦杏仁
20 4
苷、黄芩苷、汉黄芩苷和甘草酸铵质量浓度分别为0.25、
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.55、0.10、0.04 mg/mL）10 mL，再加甲醇稀释至刻度，摇
t/min 匀。精密量取10 µL，按“2.3.1”项下色谱条件进样分析，
D.缺黄芩阴性对照溶液
记录峰面积，计算加样回收率。结果显示，苦杏仁苷、黄
200 芩苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的平均加样回收率分别为
2
150 98.2%、99.5%、98.3%、99.6%，RSD 分别为 0.7%、1.6%、
mAU 100 1 3 1.5%、1.1%（n＝6），表明方法准确度较好。
50
2.3.9 耐用性试验 取桔贝合剂（批号19090030）适量，
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 按“2.3.2（2）”项下方法制备供试品溶液，分别使用 Phe‐
t/min
E.缺甘草阴性对照溶液 nomenex C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）、Agilent 5TC-
1：苦杏仁苷；2：黄芩苷；3：汉黄芩苷；4：甘草酸铵 C18 柱（4.6 mm×250 mm，5 µm）、Supfex JX-C18 柱（250
图7 桔贝合剂含量测定的HPLC图 mm×4.6 mm，5 μm），按“2.3.1”项下色谱条件进样分

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