Page 44 - 《中国药房》2022年14期

试品溶液。 条件进样测定，以京尼平苷酸为参照峰，计算各共有峰
2.1.3 对照品溶液的制备 精密称取京尼平苷酸、毛蕊 的相对保留时间和相对峰面积。结果显示，各共有峰相
花糖苷对照品各 0.1 mg，分别加 60％甲醇，制成京尼平 对保留时间的 RSD 为 0.05％～0.41％（n＝6），相对峰面
苷酸、毛蕊花糖苷质量浓度均为 0.1 mg/mL 的单一对照 积的 RSD 为 0.27％～1.75％（n＝6），表明方法重复性
品溶液，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 良好。
2.1.4 精密度试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 2.1.7 HPLC 指纹图谱的建立 分别取 15 批车前子及
S11），按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，以京 15 批炒车前子样品，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶

尼平苷酸为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相 液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，将得到的色谱
对峰面积。结果显示，各共有峰相对保留时间的RSD为 数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012
0.03％～0.37％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.56％～ 版）》，采用中位数法，车前子以S11样品为对照图谱，炒
1.62％（n＝6），表明仪器精密度良好。 车前子以 S26 样品为对照图谱（因 S11、S26 样品的色谱
2.1.5 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 峰峰形较好），时间窗宽度设置为 0.2，得到 15 批车前子
S11），分别于室温下放置 0、2、4、6、8、16、18、24 h 时按 及 15 批炒车前子的 HPLC 叠加指纹图谱和对照图谱。
“2.1.1”项下色谱条件进样测定，以京尼平苷酸为参照 结果显示，15批车前子有18个共有峰，15批炒车前子有
峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结 13个共有峰。经对比发现，车前子与炒车前子共有8个
果显示，各共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.09％～ 共有峰，即车前子指纹图谱中的峰1～峰3、峰6、峰13～
0.41％（n＝8），相对峰面积的 RSD 为 0.63％～1.95％ 峰16，炒车前子指纹图谱中的峰1～峰3、峰7、峰10～峰
（n＝8），表明供试品溶液于室温下放置 24 h 内稳定性 13（车前子中的峰 6、峰 13～峰 16 分别与炒车前子中的
良好。 峰7、峰10～峰13对应，为方便后文描述，将对应的共有
2.1.6 重复性试验 取车前子（编号 S11），共 6 份，按 峰依次标记为峰A～峰H）。15批车前子与15批炒车前
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱 子的HPLC叠加指纹图谱见图1，对照图谱见图2。

1 000 1 000
800 13（E） 16（H） 800 2（B） 7（D） 10（E） 12（G）
2（B） 6（D） 11 14（F） 11（F）
1（A） 3（C） 10 12 15（G） 1（A） 3（C） 13（H）
4 5 78 9 17 18 4 5 6 8 9 S30
600 S15 600 S29
S14
U/mV S13 U/mV S28
S27
S12
S26
S11
400 S10 400 S25
S9 S24
S8 S23
S7 S22
200 S6 200 S21
S5
S20
S4 S19
S3 S18
S2 S17
0 S1 0 S16
0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35
t/min t/min
A.车前子 B.炒车前子
图1 15批车前子与15批炒车前子的HPLC叠加指纹图谱
300 250
250 200
200
13（E） 150 7（D） 10（E）
U/mV 150 U/mV
6（D） 100
100 11（F）
2（B） 12（G）
14（F） 50
50 2（B） 9 10 11 16（H） 1（A） 3（C） 6 8 9 13（H）
1（A） 3（C） 15（G） 17
4 5 78 12 18 0 4 5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35
t/min t/min
A.车前子 B.炒车前子
图2 车前子与炒车前子的对照图谱
·1702 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 中国药房 2022年第33卷第14期