Page 73 - 《中国药房》2022年11期

表3 加样回收率试验结果（n＝6） 3 讨论

取样 已知含 加入 测得 加样回 平均加样 RSD/ 3.1 样品提取方法及色谱条件的确定
指标成分
量/g 量/mg 量/mg 量/mg 收率/％ 回收率/％ ％
在前期实验中，笔者考察了超声法和加热回流法对
阿魏酸 1.000 2 0.093 6 0.094 6 0.183 8 95.35 95.08 2.56
1.009 5 0.094 5 0.094 6 0.186 2 96.93 样品提取效果的影响。结果显示，采用加热回流法提取
1.000 5 0.093 7 0.094 6 0.185 0 96.51 得到的成分较超声法更多，且各成分的提取率更高，故
1.000 7 0.093 7 0.094 6 0.179 1 90.27 本研究采用加热回流法进行样品提取。本研究测定了
1.001 1 0.093 7 0.094 6 0.184 1 95.56 阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷以及黄芪甲苷的含量，其
1.008 9 0.094 5 0.094 6 0.185 2 95.88
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 1.000 2 0.362 0 0.359 5 0.727 0 101.53 100.96 2.93 中黄芪甲苷因紫外吸收弱，故采用 ELSD 检测器进行检
1.009 5 0.365 3 0.359 5 0.741 2 104.56 测。当采用 DAD 检测器对供试品溶液进行 190～400
1.000 5 0.362 1 0.359 5 0.716 6 98.61 nm 全波长扫描时，发现在 250 nm 波长处毛蕊异黄酮葡
1.000 7 0.362 2 0.359 5 0.710 6 96.91
1.001 1 0.362 3 0.359 5 0.723 0 100.33 萄糖苷的吸光度高，在 323 nm 波长处阿魏酸的吸光度
1.008 9 0.365 1 0.359 5 0.738 4 103.84 高，故本研究分别选择 250、323 nm 为检测波长。此外，
黄芪甲苷 1.000 2 0.916 1 0.973 3 1.890 6 100.12 98.19 2.59 与 250 nm 波长处所得色谱图进行比较，在 323 nm 波长
1.009 5 0.924 6 0.973 3 1.885 7 98.75 处所得色谱图中共有峰数目较多、峰形较好，故本研究
1.000 5 0.916 4 0.973 3 1.824 8 93.33
1.000 7 0.916 5 0.973 3 1.875 5 98.53 在进行指纹图谱分析时选择检测波长为323 nm。
1.001 1 0.916 9 0.973 3 1.881 6 98.09 3.2 当归补血丸指纹图谱与3种指标成分含量的分析
1.008 9 0.924 1 0.973 3 1.900 6 100.33 通过前期调查，本课题组发现目前当归补血丸的在
2.6.7 样品含量测定 取15批当归补血丸样品细粉，分 售厂家仅有2家，故本研究仅选择上述2个厂家的15批
别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，然后按“2.1”项下 样品进行分析。本研究建立了 15 批当归补血丸样品的
色谱条件进样测定，记录峰面积，并采用外标法计算3种 HPLC 指纹图谱，其与对照指纹图谱 R 的相似度均大于
成分的含量。每批样品平行测定3次，取平均值。结果 0.89，表明15批样品的化学成分组成基本相同。在15批
显示，15 批当归补血丸样品中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄 当归补血丸样品中，3 个指标成分的含量由高到低依次
糖苷、黄芪甲苷的平均含量分别为 0.050 1、0.402 6、
为黄芪甲苷（平均含量为 0.913 4 mg/g）、毛蕊异黄酮葡
0.913 4 mg/g。B厂家各批次当归补血丸样品中黄芪甲苷 萄糖苷（平均含量为0.402 6 mg/g）、阿魏酸（平均含量为
的含量（0.891 2～0.940 0 mg/g）与A厂家样品（0.868 5～
[5]
0.050 1 mg/g）。其中，阿魏酸含量高于魏俊军 报道的
0.966 0 mg/g）基本没有差异，但 B 厂家各批次当归补血
结果（平均含量为0.037 3 mg/g）。本研究结果显示，2个
丸样品中阿魏酸含量（0.037 7～0.093 4 mg/g）明显高于
厂家生产的当归补血丸中黄芪甲苷的含量基本一致，但
A厂家样品（0.024 5～0.047 1 mg/g），且B厂家各批次当
B 厂家大部分批次样品中阿魏酸含量均高于 A 厂家样
归补血丸样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量（0.335 3～
品，A 厂家样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量略高于 B
0.424 2 mg/g）略 低 于 A 厂 家 样 品（0.261 6～0.535 6
厂家样品。
mg/g）。结果见表4。
综上，本研究建立了当归补血丸的 HPLC 指纹图谱
表4 15批当归补血丸中3种指标成分的含量测定结果
及 3 种指标成分的 HPLC 定量分析方法，所建方法准确
（n＝3，mg/g）
可靠、重复性好，可为当归补血丸质量标准的完善及其
厂家 样品编号 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 黄芪甲苷 质量控制提供基础。
A S1 0.044 7 0.500 5 0.905 7
S2 0.040 1 0.261 6 0.966 0 参考文献
S3 0.047 1 0.518 7 0.916 3 [ 1 ] 许燕妮，吴江峰，丁舸.当归-黄芪药对在方剂配伍中的意
S4 0.041 8 0.535 6 0.902 4 义[J].江西中医药，2018，49（7）：73-74.
S5 0.024 5 0.436 7 0.913 5 [ 2 ] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准：中
S6 0.040 4 0.374 3 0.868 5
S7 0.038 8 0.359 4 0.951 1 药成方制剂第一册[S].北京：中华人民共和国卫生部药
B S8 0.076 7 0.335 3 0.908 1 典委员会，1989：68.
S9 0.037 7 0.363 1 0.940 0 [ 3 ] 谢淑玲.一种当归补血丸的制备方法及其工艺探讨[J].辽
S10 0.046 8 0.395 6 0.905 7 宁农业职业技术学院学报，2019，21（3）：8-10.
S11 0.044 1 0.422 6 0.891 2 [ 4 ] 杨飞霞，王玉，夏鹏飞，等.当归补血汤化学成分、药理作
S12 0.084 6 0.339 4 0.906 8
S13 0.046 4 0.424 2 0.909 5 用、临床应用的研究进展及质量标志物的预测分析[J].
S14 0.043 8 0.411 1 0.900 1 中国中药杂志，2021，46（11）：2677-2685.
S15 0.093 4 0.360 9 0.915 4 （下转第1354页）

中国药房 2022年第33卷第11期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 11 ·1347 ·