Page 73 - 《中国药房》2022年11期
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表3 加样回收率试验结果(n=6)                         3 讨论

                     取样  已知含   加入   测得   加样回  平均加样 RSD/    3.1 样品提取方法及色谱条件的确定
        指标成分
                     量/g  量/mg  量/mg  量/mg 收率/% 回收率/%  %
                                                               在前期实验中,笔者考察了超声法和加热回流法对
        阿魏酸         1.000 2 0.093 6 0.094 6 0.183 8  95.35  95.08  2.56
                    1.009 5 0.094 5 0.094 6 0.186 2  96.93  样品提取效果的影响。结果显示,采用加热回流法提取
                    1.000 5 0.093 7 0.094 6 0.185 0  96.51  得到的成分较超声法更多,且各成分的提取率更高,故
                    1.000 7 0.093 7 0.094 6 0.179 1  90.27  本研究采用加热回流法进行样品提取。本研究测定了
                    1.001 1 0.093 7 0.094 6 0.184 1  95.56  阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷以及黄芪甲苷的含量,其
                    1.008 9 0.094 5 0.094 6 0.185 2  95.88
        毛蕊异黄酮葡萄糖苷 1.000 2 0.362 0 0.359 5 0.727 0  101.53  100.96  2.93  中黄芪甲苷因紫外吸收弱,故采用 ELSD 检测器进行检
                    1.009 5 0.365 3 0.359 5 0.741 2  104.56  测。当采用 DAD 检测器对供试品溶液进行 190~400
                    1.000 5 0.362 1 0.359 5 0.716 6  98.61  nm 全波长扫描时,发现在 250 nm 波长处毛蕊异黄酮葡
                    1.000 7 0.362 2 0.359 5 0.710 6  96.91
                    1.001 1 0.362 3 0.359 5 0.723 0  100.33  萄糖苷的吸光度高,在 323 nm 波长处阿魏酸的吸光度
                    1.008 9 0.365 1 0.359 5 0.738 4  103.84  高,故本研究分别选择 250、323 nm 为检测波长。此外,
        黄芪甲苷        1.000 2 0.916 1 0.973 3 1.890 6  100.12  98.19  2.59  与 250 nm 波长处所得色谱图进行比较,在 323 nm 波长
                    1.009 5 0.924 6 0.973 3 1.885 7  98.75  处所得色谱图中共有峰数目较多、峰形较好,故本研究
                    1.000 5 0.916 4 0.973 3 1.824 8  93.33
                    1.000 7 0.916 5 0.973 3 1.875 5  98.53  在进行指纹图谱分析时选择检测波长为323 nm。
                    1.001 1 0.916 9 0.973 3 1.881 6  98.09  3.2 当归补血丸指纹图谱与3种指标成分含量的分析
                    1.008 9 0.924 1 0.973 3 1.900 6  100.33    通过前期调查,本课题组发现目前当归补血丸的在
        2.6.7  样品含量测定       取15批当归补血丸样品细粉,分                售厂家仅有2家,故本研究仅选择上述2个厂家的15批
        别按“2.3”项下方法制备供试品溶液,然后按“2.1”项下                      样品进行分析。本研究建立了 15 批当归补血丸样品的
        色谱条件进样测定,记录峰面积,并采用外标法计算3种                          HPLC 指纹图谱,其与对照指纹图谱 R 的相似度均大于
        成分的含量。每批样品平行测定3次,取平均值。结果                           0.89,表明15批样品的化学成分组成基本相同。在15批
        显示,15 批当归补血丸样品中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄                         当归补血丸样品中,3 个指标成分的含量由高到低依次
        糖苷、黄芪甲苷的平均含量分别为 0.050 1、0.402 6、
                                                           为黄芪甲苷(平均含量为 0.913 4 mg/g)、毛蕊异黄酮葡
        0.913 4 mg/g。B厂家各批次当归补血丸样品中黄芪甲苷                    萄糖苷(平均含量为0.402 6 mg/g)、阿魏酸(平均含量为
        的含量(0.891 2~0.940 0 mg/g)与A厂家样品(0.868 5~
                                                                                                    [5]
                                                           0.050 1 mg/g)。其中,阿魏酸含量高于魏俊军 报道的
        0.966 0 mg/g)基本没有差异,但 B 厂家各批次当归补血
                                                           结果(平均含量为0.037 3 mg/g)。本研究结果显示,2个
        丸样品中阿魏酸含量(0.037 7~0.093 4 mg/g)明显高于
                                                           厂家生产的当归补血丸中黄芪甲苷的含量基本一致,但
        A厂家样品(0.024 5~0.047 1 mg/g),且B厂家各批次当
                                                           B 厂家大部分批次样品中阿魏酸含量均高于 A 厂家样
        归补血丸样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量(0.335 3~
                                                           品,A 厂家样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量略高于 B
        0.424 2 mg/g)略 低 于 A 厂 家 样 品(0.261 6~0.535 6
                                                           厂家样品。
        mg/g)。结果见表4。
                                                               综上,本研究建立了当归补血丸的 HPLC 指纹图谱
        表4   15批当归补血丸中3种指标成分的含量测定结果
                                                           及 3 种指标成分的 HPLC 定量分析方法,所建方法准确
            (n=3,mg/g)
                                                           可靠、重复性好,可为当归补血丸质量标准的完善及其
        厂家     样品编号      阿魏酸      毛蕊异黄酮葡萄糖苷      黄芪甲苷      质量控制提供基础。
        A        S1      0.044 7      0.500 5    0.905 7
                 S2      0.040 1      0.261 6    0.966 0   参考文献
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                S13      0.046 4      0.424 2    0.909 5        用、临床应用的研究进展及质量标志物的预测分析[J].
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        中国药房    2022年第33卷第11期                                             China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 11  ·1347 ·
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