Page 72 - 《中国药房》2022年11期
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ELSD检测器
          350                                                 1 200
          300                                                 1 000
          250
                                                               800
          mAU  200                                           mAU  600                          DAD检测器(λ=323 nm)
          150
          100                                                  400
           50                                                  200
            0                                                   0                              DAD检测器(λ=250 nm)
             0          20         40          60                 0          20         40        60
                             t/min                                                t/min
                         A.供试品溶液(S1)
                                                                             A.混合对照品溶液

          600                                                 1 800
                                                              1 600
          500
                                                              1 400
          400                                                 1 200
          mAU  300                                           mAU  1 000                              ELSD检测器
          200                                                  800
                                                               600
                                                                                               DAD检测器(λ=323 nm)
          100                                                  400
            0                                                  200                             DAD检测器(λ=250 nm)
             0          20         40          60               0
                             t/min                                0          20         40         60
                         B.当归对照药材溶液                                               t/min
                                                                               B.供试品溶液
           50                                                  195                                   ELSD检测器
                                                               180
           40                                                  165
                                                               150
          mAU  30                                              135
                                                               120
           20
                                                             mAU  105
           10                                                   90
            0                                                   75                             DAD检测器(λ=323 nm)
                                                                60
             0          20          40         60               45
                             t/min                              30
                         C.黄芪对照药材溶液                             15                             DAD检测器(λ=250 nm)
                                                                0
          500                                                     0          20         40        60
                                                                                  t/min
          400                                                               C.空白溶剂(80%甲醇)
                                                               1:阿魏酸;2:毛蕊异黄酮葡萄糖苷;3:黄芪甲苷
          300
          mAU                                               图 3   混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂的
          200
                                                                  HPLC图
          100
                                                                  表2 线性关系及定量限、检测限考察结果
            0
             0          20         40         60            成分             回归方程       r   线性范围/  定量限/ 检测限/
                             t/min                                                          μg  (μg/mL)(μg/mL)
                         D.混合对照品溶液                          阿魏酸         y=44.934 2x-93.937 3 0.999 2 19.87~124.2 0.124 2 0.037 26
                                                            毛蕊异黄酮葡萄糖苷 y=28.698 5x+49.751 0 0.999 5 13.54~84.60 0.179 5 0.053 85
          400                                               黄芪甲苷        y=0.010 9x+0.927 9  0.999 0 31.04~194.0 7.231 0 2.169 00
          300
          mAU  200                                          例加入混合对照品溶液(按“2.2”项下方法制备),然后按

          100                                              “2.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
            0                                               件进样测定,记录峰面积并计算其加样回收率。结果显
              0         20         40         60            示,阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的平均加样
                              t/min
                        E.空白溶剂(80%甲醇)                       回收率分别为 95.08%、100.96%、98.19%,RSD 分别为
        图2    供试品、对照药材、混合对照品溶液和空白溶剂的                        2.56%、2.93%、2.59%(n=6),表明该方法的准确度较
              HPLC图                                         好。结果见表3。


        ·1346 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 11                                 中国药房    2022年第33卷第11期
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