Page 72 - 《中国药房》2022年11期
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ELSD检测器
350 1 200
300 1 000
250
800
mAU 200 mAU 600 DAD检测器(λ=323 nm)
150
100 400
50 200
0 0 DAD检测器(λ=250 nm)
0 20 40 60 0 20 40 60
t/min t/min
A.供试品溶液(S1)
A.混合对照品溶液
600 1 800
1 600
500
1 400
400 1 200
mAU 300 mAU 1 000 ELSD检测器
200 800
600
DAD检测器(λ=323 nm)
100 400
0 200 DAD检测器(λ=250 nm)
0 20 40 60 0
t/min 0 20 40 60
B.当归对照药材溶液 t/min
B.供试品溶液
50 195 ELSD检测器
180
40 165
150
mAU 30 135
120
20
mAU 105
10 90
0 75 DAD检测器(λ=323 nm)
60
0 20 40 60 45
t/min 30
C.黄芪对照药材溶液 15 DAD检测器(λ=250 nm)
0
500 0 20 40 60
t/min
400 C.空白溶剂(80%甲醇)
1:阿魏酸;2:毛蕊异黄酮葡萄糖苷;3:黄芪甲苷
300
mAU 图 3 混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂的
200
HPLC图
100
表2 线性关系及定量限、检测限考察结果
0
0 20 40 60 成分 回归方程 r 线性范围/ 定量限/ 检测限/
t/min μg (μg/mL)(μg/mL)
D.混合对照品溶液 阿魏酸 y=44.934 2x-93.937 3 0.999 2 19.87~124.2 0.124 2 0.037 26
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 y=28.698 5x+49.751 0 0.999 5 13.54~84.60 0.179 5 0.053 85
400 黄芪甲苷 y=0.010 9x+0.927 9 0.999 0 31.04~194.0 7.231 0 2.169 00
300
mAU 200 例加入混合对照品溶液(按“2.2”项下方法制备),然后按
100 “2.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
0 件进样测定,记录峰面积并计算其加样回收率。结果显
0 20 40 60 示,阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的平均加样
t/min
E.空白溶剂(80%甲醇) 回收率分别为 95.08%、100.96%、98.19%,RSD 分别为
图2 供试品、对照药材、混合对照品溶液和空白溶剂的 2.56%、2.93%、2.59%(n=6),表明该方法的准确度较
HPLC图 好。结果见表3。
·1346 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 11 中国药房 2022年第33卷第11期