Page 51 - 《中国药房》2022年8期

100 表4 虎杖苷等3种茋类成分的加样回收率试验结果
75 2
mAU 50 3 待测成分 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
25 g mg mg mg ％ ％ ％
1
0 虎杖苷 0.049 9 0.064 2 0.051 2 0.113 8 96.88 99.01 2.04
0.049 9 0.064 2 0.051 2 0.115 9 100.98
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min 0.049 8 0.064 0 0.051 2 0.114 5 98.63
A.藜芦供试品（编号A1） 0.050 2 0.064 6 0.064 0 0.125 4 95.00
100 0.049 9 0.064 2 0.064 0 0.128 7 100.78
75
mAU 50 2 3 0.050 1 0.064 4 0.064 0 0.127 8 99.06
25 0.050 2 0.064 6 0.076 8 0.140 4 98.70
1 0.050 3 0.064 7 0.076 8 0.142 1 100.78
0
0.050 4 0.064 8 0.076 8 0.141 8 100.26
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min 氧化白藜芦醇 0.050 0 0.158 5 0.127 2 0.286 2 100.39 99.65 0.36
B.兴安藜芦供试品（编号B1） 0.050 6 0.160 4 0.127 2 0.286 9 99.45
100 0.050 1 0.158 8 0.127 2 0.285 0 99.21
75 3 0.050 3 0.159 5 0.159 0 0.318 6 100.06
mAU 50 1 2 0.050 0 0.158 5 0.159 0 0.316 9 99.62
25 0.050 1 0.158 8 0.159 0 0.317 2 99.62
0
0.050 0 0.158 5 0.190 8 0.348 1 99.37
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0.050 1 0.158 8 0.190 8 0.348 8 99.58
t/min
C.毛穗藜芦供试品（编号C1） 0.050 1 0.158 8 0.190 8 0.348 7 99.53
100 白藜芦醇 0.050 0 0.108 1 0.082 6 0.191 6 101.09 100.01 0.93
3
75 0.050 6 0.109 4 0.082 6 0.191 0 98.79
mAU 50 2 0.050 1 0.108 3 0.082 6 0.190 1 99.03
25 1 0.050 3 0.108 7 0.103 2 0.211 2 99.32
0 0.050 0 0.108 1 0.103 2 0.210 3 99.03
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0.050 1 0.108 3 0.103 2 0.212 3 100.78
t/min 0.050 0 0.108 1 0.123 8 0.232 7 100.65
D.混合对照品 0.050 1 0.108 3 0.123 8 0.232 9 100.65
1：虎杖苷；2：氧化白藜芦醇；3：白藜芦醇 0.050 1 0.108 3 0.123 8 0.233 0 100.73
图 5 3 种野生藜芦供试品溶液和混合对照品溶液的高
表5 3种野生藜芦中虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇
效液相色谱图
含量的测定结果（mg/g，n＝6）
表3 虎杖苷等3种茋类成分的回归方程和线性范围 样品（编号） 虎杖苷 氧化白藜芦醇 白藜芦醇 总含量
待测成分 回归方程 r 线性范围/μg 藜芦（A1） 0.173 7.535 2.484 10.192
虎杖苷 y＝2 029 799.5x－1 107.6 0.999 8 0.005 1～0.102 0 藜芦（A2） 0.247 8.875 2.170 11.292
氧化白藜芦醇 y＝2 102 304.9x－6 518.1 0.999 8 0.020 1～0.402 0 藜芦（A3） 0.226 7.968 2.074 10.268
白藜芦醇 y＝2 657 121.3x－1 692.0 0.999 8 0.015 7～0.314 0 兴安藜芦（B1） 0.910 4.355 2.252 7.517
兴安藜芦（B2） 1.286 3.170 2.162 6.618
氧化白藜芦醇、白藜芦醇的单一对照品溶液（质量浓度 兴安藜芦（B3） 1.257 4.355 2.252 7.864
均为0.1 mg/mL），按照“2.1.1”项下方法制备成供试品溶 毛穗藜芦（C1） 3.474 2.586 3.415 9.475
毛穗藜芦（C2） 3.590 2.057 3.976 9.623
液，再按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积， 毛穗藜芦（C3） 3.967 2.134 3.050 9.151
计算平均加样回收率。结果显示，虎杖苷、氧化白藜芦 3 讨论
醇 、白 藜 芦 醇 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 99.01％ 、
根据文献报道，藜芦属植物中的茋类化合物多含酚
99.65％、100.01％，RSD 分别为 2.04％、0.36％、0.93％
[12]
羟基 ，在溶液中很容易解离为酸根离子，在负离子扫
（n＝9），详见表4。 描模式下质谱响应较强，可获得准分子离子峰[M－
2.4.7 样品含量测定 取藜芦、兴安藜芦、毛穗藜芦各3 H] 。因此，本研究选择负离子模式进行质谱扫描。
－
批，按照“2.1.1”项下方法制备成供试品溶液，再按照 3种野生藜芦生境喜阴，产地分布广泛，分布地域存
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归 在重叠现象，导致三者较易混淆，常出现兴安藜芦、毛穗
方程计算含量。每样品重复测定 6 次，结果见表 5。由 藜芦替代藜芦入药的情况。本研究利用HPLC-Q-Exac-
表 5 可知，9 批样品中虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇 tive-MS/MS 技术对内蒙古 3 种野生藜芦进行了定性分
总含量为6.618～11.292 mg/g；藜芦中3种茋类成分的总 析。结果显示，共鉴定出31个化合物，其中山柰酚和木
含量最高，其次是毛穗藜芦，最后是兴安藜芦。毛穗藜 犀草素为兴安藜芦所特有。木犀草素具有抗肿瘤、抗
[31]
芦中虎杖苷、白藜芦醇的含量均高于藜芦、兴安藜芦，藜 炎、抗氧化、抑菌、保护神经系统等作用 ，山柰酚具有
芦中氧化白藜芦醇的含量高于兴安藜芦、毛穗藜芦。 抗肿瘤、抗氧化、抗病毒、抗炎、抗菌、增强机体免疫等作

中国药房 2022年第33卷第8期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8 ·941 ·