Page 50 - 《中国药房》2022年8期

表2 3种野生藜芦中的化学成分（负离子模式）
保留时间/ 准分子离子峰 误差/
化合物 分子式 主要碎片离子峰[M－H] － 化合物 藜芦 兴安藜芦 毛穗藜芦
min 理论值 测定值 ppm
1 35.29 C14H12O3 227.071 3 227.071 8 2.20 227.071 8、85.043 8、143.052 0、 白藜芦醇 a[11] + + +
2 31.51 C14H12O4 243.066 2 243.066 8 2.45 243.066 8、201.056 4、199.074 6、175.074 5 氧化白藜芦醇 a[12] + + +
3 28.50 C20H22O8 389.124 1 389.125 7 4.11 389.125 7、227.072 6、185.061 1、143.050 5 虎杖苷 a[13] + + +
4 25.05 C20H22O8 389.124 1 389.125 0 4.11 389.125 0、227.072 9 白藜芦醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷 a[14] + + +
5 32.25 C26H32O13 551.177 0 551.177 1 0.18 551.177 1、227.072 8 白藜芦醇-4，3′-O-β-D-二葡萄糖苷 a + + +
6 33.71 C21H24O9 419.139 8 419.138 8 2.48 419.138 8、257.083 8、241.052 3 土大黄苷 [15] + + +
7 16.84 C26H32O14 567.171 9 567.172 3 －0.71 567.172 3、405.123 2、243.086 8 桑皮苷A a[16] + + +
8 29.96 C27H34O13 565.192 6 565.191 9 1.24 565.191 9 5-甲基白藜芦醇-3，4′-O-二葡萄糖苷 [17] － + +
9 33.66 C15H14O4 257.080 8 257.080 0 3.11 257.080 0、241.052 1 3′-甲氧基白藜芦醇 a + + +
10 23.54 C20H22O9 405.118 0 405.117 8 0.50 405.117 8、243.067 0、199.074 6 氧化白藜芦醇-2-O-β-D-葡萄糖苷 a + + +
11 21.58 C20H22O9 405.118 0 405.118 1 0.25 405.118 1、243.067 8 2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 a + + +
12 24.28 C26H32O13 551.177 0 551.176 5 －1.09 551.176 5、227.072 2 白藜芦醇-3，5-O-β-D-二葡萄糖苷 [18] + + +
13 26.56 C26H32O13 551.177 0 551.175 9 2.00 551.175 9、389.127 9、227.072 7 桑皮苷E [19] + + +
14 2.84 C7H12O6 191.056 1 191.055 8 1.57 191.055 8、173.043 6 奎尼酸 [20] + + +
15 39.26 C15H10O6 285.040 5 285.041 9 4.91 285.041 9、151.003 7、133.029 8 木犀草素 [21] － + －
16 38.78 C15H10O6 285.040 4 285.041 2 2.81 285.041 2、257.103 7 山柰酚 [22] － + －
17 37.02 C15H10O5 269.045 5 269.045 6 －0.37 269.045 6 芹菜素 [23] － + +
18 41.25 C17H14O6 313.071 8 313.072 5 －2.24 313.072 5 pectolinalingenin [17] － + +
19 43.92 C16H12O5 283.061 2 283.060 5 2.47 283.060 5、268.039 8 金合欢素 [17] － + +
20 30.08 C21H20O11 447.093 2 447.092 1 2.46 447.092 1、301.072 5、271.011 2 槲皮素-7-O-鼠李糖苷 [24] + + +
21 37.01 C22H22O10 445.114 0 445.115 7 －4.64 445.115 7、283.064 6 金合欢素-7-O-葡萄糖苷 [25] + － +
22 33.20 C21H20O10 431.098 4 431.100 4 3.29 431.100 4、269.047 3 芹菜素-7-O-葡萄糖苷 [25] － + +
23 23.52 C21H20O12 463.088 1 463.087 3 1.73 463.087 3、301.072 3 槲皮素-3-O-葡萄糖苷 [22] + － +
24 2.60 C12H22O11 341.108 9 341.110 2 －3.81 341.110 2 蔗糖 [17] + + +
25 17.46 C9H8O4 179.034 9 179.034 2 3.91 179.034 2、135.003 0 咖啡酸 [26] + + +
26 4.10 C12H24O11 341.108 9 341.107 2 4.89 341.113 2、89.023 7 异麦芽酮醇 [21] + － +
27 5.26 C4H6O5 133.014 2 133.014 1 0.75 133.014 1、115.003 2 苹果酸 [27] + + +
28 9.07 C7H6O4 153.019 3 153.019 4 －0.65 153.019 4、109.029 3 原儿茶酸 [27] + + +
29 7.49 C16H14O5 285.076 8 285.077 3 －1.75 285.077 3 巴西苏木素 [28] + + +
30 41.57 C15H10O5 269.053 4 269.053 5 －0.37 269.053 5 去甲汉黄芩素 [29] － + +
31 16.01 C27H32O15 595.166 8 595.165 5 2.18 595.165 5 圣草枸橼苷 [30] + + +
a：结合对照品鉴定的化合物；+：含有此化合物；－：不含有此化合物

－C2H2O －C2H2O
－C6H10O5

m/z 389.125 7 m/z 227.072 6 m/z 185.061 1 m/z 143.050 5
图2 化合物3的主要质谱裂解途径
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显
示，虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇峰面积的RSD分别
为0.87％、0.84％、0.68％（n＝6），表明供试品溶液在24 h
－CO2
m/z 285.041 9 m/z 241.049 9 内的稳定性良好。
RDA 2.4.5 重复性试验 取兴安藜芦（编号B2）粉末6份，按
照“2.1.1”项下方法制备成供试品溶液，按照“2.2.1”项下
色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归方程计算含
m/z 151.003 7 m/z 133.029 8 量。结果显示，虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇含量的
图3 化合物15的主要质谱裂解途径 RSD 分别为 1.55％、0.67％、1.82％（n＝6），表明方法重
复性良好。
2.4.6 加样回收率试验 称取已知含量的兴安藜芦（编
－CO2
号 B2）粉末 9 份，每份约 0.5 g，精密称定，分别置于具塞
m/z 179.034 2 m/z 135.003 0
图4 化合物25的主要质谱裂解途径 锥形瓶中，按已知量的 80％、100％、120％加入虎杖苷、

·940 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8 中国药房 2022年第33卷第8期