Page 48 - 《中国药房》2022年6期

237 nm 212 nm
0.060 0.100
5 7
0.050 6
0.080
0.040 4 0.060
AU 0.030 AU
0.020 1 2 3 0.040
0.010 0.020
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min t/min
A.混合对照品溶液
0.200 1 237 nm 0.140 212 nm
0.180 0.120
0.160 7
0.140 0.100
0.120 0.080
AU 0.100 6 AU
0.080 0.060
0.060 2 3 4 0.040
0.040 5
0.020 0.020
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min t/min
B.供试品溶液（编号S-01）
0.060 237 nm 0.060 212 nm
0.050 0.050
0.040 0.040
AU 0.030 AU 0.030
0.020
0.020
0.010 0.010
0 0
－0.010 －0.010
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min t/min
C.空白溶剂
1：马钱苷酸；2：马钱子苷；3：当药苷；4：林生续断苷Ⅰ；5：续断苷B；6：续断苷A；7：川续断皂苷Ⅵ
图1 马钱苷酸等成分混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂的HPLC图
列工作溶液；精密吸取当药苷对照品储备液 0.4、0.6、 表2 马钱苷酸等成分的回归方程与线性范围
0.8、1.0、1.4 mL，置于20 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
制得质量浓度分别为 48.24、72.36、96.48、120.60、168.84 马钱苷酸 Y＝19 111 559.8x－615 432.9 0.999 7 399.24～931.56
马钱子苷 Y＝23 034 188.5x－5 865.8 0.999 8 50.30～150.90
µg/mL的当药苷系列工作溶液；精密吸取林生续断苷Ⅰ 当药苷 Y＝24 961 406.0x－42 888.3 0.999 9 48.24～168.84
对照品储备液0.5、0.7、0.9、1.1、1.3 mL，置于20 mL量瓶 林生续断苷Ⅰ Y＝22 273 713.8x－1 525.2 0.999 7 27.00～70.20
续断苷B Y＝32 356 479.4x－34 673.4 0.999 6 12.93～38.80
中，用甲醇稀释至刻度，制得质量浓度分别为 27.00、
续断苷A Y＝26 443 355.4x－39 801.2 0.999 6 40.64～121.92
37.80、48.60、59.40、70.20 µg/mL的林生续断苷Ⅰ系列工 川续断皂苷Ⅵ Y＝3 930 612.2x－2 492.2 0.999 5 42.08～147.28
作溶液；精密吸取续断苷 B 对照品储备液 0.2、0.3、0.4、
苷酸、马钱子苷、当药苷、林生续断苷Ⅰ、续断苷B、续断
0.5、0.6 mL，置于15 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制得
苷 A、川 续 断 皂 苷 Ⅵ 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.51％ 、
质量浓度分别为 12.93、19.40、25.87、32.33、38.80 µg/mL
0.49％、0.44％、0.33％、0.33％、0.47％、0.84％（n＝6），表
的续断苷B系列工作溶液；精密吸取续断苷A对照品储
明仪器精密度良好。
备液 0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL，置于 20 mL 量瓶中，用甲
2.6 稳定性试验
醇 稀 释 至 刻 度 ，制 得 质 量 浓 度 分 别 为 40.64、60.96、
取“2.2.1”项下供试品溶液（编号S-01），分别于室温
81.28、101.60、121.92 µg/mL 的续断苷 A 系列工作溶液；
下放置0、2、4、6、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样测
精密吸取川续断皂苷Ⅵ对照品储备液 0.2、0.3、0.4、0.5、
定，记录峰面积。结果显示，马钱苷酸、马钱子苷、当药
0.7 mL，置于 15 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制得质 苷、林生续断苷Ⅰ、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅵ峰
量浓度分别为 42.08、63.12、84.16、105.2、147.28 µg/mL 面 积 的 RSD 分 别 为 0.35％ 、1.56％ 、1.18％ 、1.89％ 、
的川续断皂苷Ⅵ系列工作溶液。取各工作溶液按“2.1” 0.72％、1.94％、1.52％（n＝6），表明供试品溶液于室温下
项下色谱条件进样测定，以各待测成分质量浓度（x）为 放置24 h内稳定性良好。
横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，结果见表2。 2.7 重复性试验
2.5 精密度试验 精密称取续断药材（编号 S-01）粉末，每份约 0.5 g，
取“2.2.2”项下混合对照品溶液适量，按“2.1”项下色 共 6 份，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”
谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，马钱 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计

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