Page 46 - 《中国药房》2022年6期

HPLC法同时测定续断药材中7个成分的含量 Δ

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杨昌贵 ，龚安慧 ，张成刚 ，肖承鸿 ，凡 迪 ，周 涛 （1.贵州中医药大学中药民族药资源研究院，贵阳
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550025；2.贵州健康职业学院药学系，贵州 铜仁 554300；3.贵州省农作物技术推广总站，贵阳 550001）
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）06-0680-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.06.06
摘 要 目的 建立同时测定续断药材中6个环烯醚萜类成分（马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、续断苷B、续断苷A、林生续断苷Ⅰ）
和 1 个三萜皂苷类成分（川续断皂苷Ⅵ）含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法。以 Symmetry C18为色谱柱，以乙
®
腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为212 nm（川续断皂苷Ⅵ）、237 nm（续断苷B、续断苷A、当药苷、马钱苷酸、林
生续断苷Ⅰ、马钱子苷），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL/min，进样量为20 μL。结果 马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、林生续断苷Ⅰ、续
断苷 B、续断苷 A、川续断皂苷Ⅵ检测质量浓度的线性范围分别为 399.24～931.56、50.30～150.90、48.24～168.84、27.00～70.20、
12.93～38.80、40.64～121.92、42.08～147.28 µg/mL（r均大于0.999 0）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于2％；平均
加样回收率分别为 104.43％（RSD＝0.63％，n＝6）、101.74％（RSD＝1.11％，n＝6）、100.76％（RSD＝1.06％，n＝6）、98.00％
（RSD＝1.58％，n＝6）、99.03％（RSD＝2.31％，n＝6）、102.93％（RSD＝2.26％，n＝6）、102.31％（RSD＝1.00％，n＝6）；含量分别为
142.5～280.6、5.5～49.0、28.0～112.9、7.2～35.8、4.4～16.9、17.2～79.3、0.8～54.5 mg/g。结论 所建含量测定方法准确、可靠，可用
于续断药材中7个成分的含量测定。
关键词 续断；含量测定；高效液相色谱法；三萜皂苷；环烯醚萜

Simultaneous determination of 7 components in Dipsacus asper by HPLC
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YANG Changgui ，GONG Anhui ，ZHANG Chenggang ，XIAO Chenghong ，FAN Di ，ZHOU Tao（1. Institute of
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Traditional Chinese Medicine and Ethnic Medicine Resources， Guizhou University of Traditional Chinese
Medicine，Guiyang 550025，China；2. Dept. of Pharmacy，Guizhou Health Vocational College，Guizhou
Tongren 554300，China；3. Guizhou Crop Technology Promotion Station，Guiyang 550001，China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the method for the simultaneous determination of six iridoids（loganic acid，loganin，
sweroside，dipsanoside B，dipsanoside A，sylvestroside Ⅰ）and one triterpene saponin（asperosaponin Ⅵ）in Dipsacus asper.
METHODS High performance liquid chromatography （HPLC） method was adopted. The determination was performed on
Symmetry C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1％ phosphoric acid solution（gradient elution）at the flow rate
®
of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 212 nm（asperosaponin Ⅵ）and 237 nm（dipsanoside B，dipsanoside A，
sweroside，loganic acid，sylvestroside Ⅰ ，loganin）. The column temperature was set at 30 ℃ ，and sample size was 20 μ L.
RESULTS The linear range of loganic acid， loganin， sweroside， sylvestroside Ⅰ ， dipsanoside B， dipsanoside A and
asperosaponin Ⅵ were 399.24-931.56，50.30-150.90，48.24-168.84，27.00-70.20，12.93-38.80，40.64-121.92，42.08-147.28 µg/mL
（all r＞0.999 0）. RSDs of precision，reproducibility and stability tests（24 h）were all less than 2％. Average recoveries were
104.43％（RSD＝0.63％，n＝6），101.74％（RSD＝1.11％，n＝6），100.76％（RSD＝1.06％，n＝6），98.00％（RSD＝1.58％，n＝6），
99.03％（RSD＝2.31％，n＝6），102.93％（RSD＝2.26％，n＝6），102.31％（RSD＝1.00％，n＝6），respectively，The contents were
142.5-280.6，5.5-49.0，28.0-112.9，7.2-35.8，4.4-16.9，17.2-79.3，0.8-54.5 mg/g，respectively. CONCLUSIONS Established
method is accurate and reliable，and can be used for the content determination of 7 components in D. asper.
KEYWORDS Dipsacus asper；content determination；high performance liquid chromatography；triterpene saponins；iridoids

续断为川续断科植物川续断 Dipsacus asper Wall. （一部），具有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏的功效，用
ex Henry 的干燥根，现收载于 2020 年版《中国药典》 于治疗肝肾不足、筋伤骨折、胎漏等症 。川续断资源丰
[1]
富，广泛分布于我国贵州、湖北、湖南、江西、广西、云南、
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81860675）；贵州省
[2]
科技计划项目（No.黔科合基础〔2019〕1026 号）；贵州省教育厅创新群 四川和西藏等地 。有研究表明，续断主要含有三萜皂
体重大研究项目（No.黔教合KY字〔2018〕022） 苷类、环烯醚萜类、生物碱类、挥发油类等成分 。其中，
[3]
＊实验师，硕士。研究方向：中药质量分析与安全评价。电话：
三萜皂苷类和环烯醚萜类成分为该药材的主要药效成
0851-88121697。E-mail：1101784323@qq.com
分 。三萜皂苷类成分主要包括川续断皂苷Ⅵ、川续断
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# 通信作者：教授，博士。研究方向：中药资源学。电话：0851-
88121697。E-mail：taozhou88@163.com 皂苷Ⅸ、川续断皂苷Ⅹ、川续断皂苷Ⅻ、灰毡毛忍冬皂苷
·680 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 中国药房 2022年第33卷第6期