Page 43 - 《中国药房》2022年6期

表3 16批隔山消药材中主成分的特征值及方差贡献率
6
主成分 特征值 方差贡献率/％ 累计方差贡献率/％
4
1 16.507 56.920 56.920
2
2 3.244 11.187 68.107 t[2] 0
3 2.428 8.374 76.481
－2
4 2.009 6.929 83.410 －4
5 1.536 5.295 88.706
－6
－15 －10 －5 0 5 10
表4 29个共有峰的主成分得分 t[1]
图 6 16 批隔山消药材的正交偏最小二乘-判别分析得
峰号 主成分1 主成分2 主成分3 主成分4 主成分5
17 0.969 －0.051 0.189 0.046 0.087 分图
14 0.937 －0.109 0.109 －0.129 －0.073
1 0.930 －0.056 －0.105 0.010 0.122
3.0
21 0.907 －0.151 －0.100 0.009 －0.270
2.5
8 0.894 －0.042 0.114 －0.161 0.052
2.0
13 0.890 0.069 －0.099 0.061 －0.310 1.5
22 0.889 －0.080 －0.062 －0.382 0.133 VIP 1.0
15 0.885 －0.238 －0.216 －0.236 －0.149
0.5
16 0.882 －0.010 －0.095 －0.415 0.012
0
27 0.881 －0.141 0.196 0.298 0.166
－0.5
26 0.880 0.335 －0.090 0.077 －0.195 20 10 25 12 15 21 14 16 26 22 17 3 7 8 1 5 6 13 11 27 24 4 23 28 2 9 18 19 29
11 0.860 －0.084 0.189 0.046 －0.153 峰号
7 0.824 －0.032 0.357 －0.271 －0.266 图7 29个共有峰峰面积的VIP值
28 0.822 －0.089 －0.340 0.293 0.160 2.5 隔山消药材中4个有效成分的含量测定
6 0.815 0.028 0.247 －0.232 －0.320
24 0.812 0.063 －0.069 －0.333 0.315 2.5.1 色谱条件 同“2.1.1”项。
25 0.808 －0.526 －0.124 0.090 －0.065 2.5.2 混合对照品溶液的制备 同“2.1.2”项。
12 0.777 0.504 0.061 0.037 －0.158 2.5.3 供试品溶液的制备 同“2.1.3”项。
23 0.739 －0.195 －0.316 －0.106 0.189
2 0.715 0.068 －0.531 0.360 0.023 2.5.4 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试
4 0.653 0.422 －0.137 －0.018 0.434 品溶液、空白对照溶液（按“2.5.3”项下方法制备不含隔
18 0.527 －0.462 0.486 0.465 0.105 山消药材的空白对照溶液），按“2.5.1”项下色谱条件进
3 0.509 0.460 －0.523 0.309 0.104
20 0.316 0.844 0.010 0.215 0.209 样测定，记录色谱图，详见图 3。由图 3 可知，在供试品
10 0.362 0.762 0.312 0.222 －0.125 溶液中，丁香酸等4个成分的保留时间与对照品溶液的
29 0.232 0.410 0.065 －0.236 －0.165 保留时间一致，分离度均大于 1.5，理论板数均不低于
5 0.384 0.213 0.824 0.307 0.026
19 0.325 －0.416 －0.212 0.674 －0.345 7 000，空白对照溶液不影响待测成分的含量测定。
9 0.527 －0.354 0.362 0.059 0.654 2.5.5 线性关系考察 取“2.5.2”项下混合对照品溶液
适量，用 50％甲醇逐级稀释，制得丁香酸质量浓度分别
为 22.889 0、11.444 5、5.722 2、2.861 1、1.430 6、0.715 3
4
µg/mL，去 酰 基 萝 藦 苷 元 质 量 浓 度 分 别 为 76.140 5、
2
0 38.070 2、19.035 1、9.517 6、4.758 8、2.379 4 µg/mL，白首
t[2]
－2 乌二苯酮质量浓度分别为 20.542 5、10.271 3、5.135 6、
－4 2.567 8、1.283 9、0.642 0 µg/mL，青阳参苷元质量浓度分
－6 别为465.331 0、232.665 5、116.332 8、58.166 4、29.083 2、
－15 －10 －5 0 5 10
t[1] 14.541 6 µg/mL的系列线性工作溶液。精密吸取上述系
图5 16批隔山消药材的主成分得分图
列线性工作溶液和“2.5.2”项下混合对照品溶液，按
变量重要性投影（variable importance in projection， “2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以各待测
VIP）值是筛选差异性成分的重要指标，VIP 值越高，成 成分质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线
分对组间差异的影响越大，故本研究以 VIP 值＞1 为标 性回归，结果见表5。
准筛选影响隔山消药材质量的差异性成分 [14，18] 。结果显 2.5.6 定量限与检测限考察 取“2.5.2”项下混合对照
示，VIP 值＞1 的共有峰由大到小依次为 20 号峰、10 号 品溶液，用 50％甲醇倍比稀释，按“2.5.1”项下色谱条件
峰、25 号峰、12 号峰、15 号峰（青阳参苷元）、21 号峰、14 进样测定，记录峰面积。以信噪比分别为 10 ∶ 1、3 ∶ 1 计
号峰、16号峰、26号峰、22号峰、17号峰。结果见图7。 算定量限和检测限，结果见表4。

中国药房 2022年第33卷第6期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 ·677 ·