Page 45 - 《中国药房》2022年6期
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加盐酸相比,在提取溶剂中加入 0.1 mol/L 盐酸后,各成                    可用于隔山消药材的质量控制。
        分的色谱响应更强且峰形较好,故最终选择提取溶剂为                           参考文献
        0.1 mol/L 盐酸和 30%乙醇。本课题组又对不同提取时                    [ 1 ]  陈艳,徐必学,曹佩雪,等.隔山消化学成分的研究[J].天
        间(0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 h)、提取方法(加热回流法、                然产物研究与开发,2013,25(11):1522-1524.
        超声提取法)进行了考察,结果显示,加热回流 4 h 时的                       [ 2 ]  王新婕,李振麟,钱士辉,等.耳叶牛皮消中C21甾体类成
        提取效果较好且操作简单。                                            分研究进展[J].中国野生植物资源,2018,37(3):51-55,
        3.2 色谱条件的考察                                             63.
            本课题组前期预实验考察了不同色谱系统(甲醇-                         [ 3 ]  秦兰,孙佳,刘春花,等. UPLC-ESI-MS/MS 法测定苗药
                                                                隔山消中 8 个成分含量[J].贵州医科大学学报,2021,46
        水、甲醇-0.05%磷酸溶液、甲醇-0.1%甲酸溶液、乙腈-
                                                                (8):886-892.
        水、乙腈-0.05%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液)、不同洗
                                                           [ 4 ]  李艳,黎开燕.隔山消的药理作用研究进展[J].现代中西
        脱程序、不同柱温(30、40、45 ℃)、不同流速(0.8、1.0、1.2
                                                                医结合杂志,2015,24(2):213-215.
        mL/min)对指纹图谱的影响。结果显示,采用本研究所
                                                           [ 5 ]  吴一振,周明高,周顺,等.土家药隔山消的炮制规范研
        用色谱条件时,所得色谱图中的色谱峰数量较多、分离                                究[J].中国民族医药杂志,2018,24(1):37-39.
        度较好且基线平稳。通过在210~280 nm波长下对隔山                       [ 6 ]  贵州省药品监督管理.贵州省中药材、民族药材质量标
        消药材进行扫描后发现,在210 nm波长处所得色谱图基                             准[S].贵阳:贵州科技出版社,2003:384.
        线较平稳、出峰信息量大、峰形较好,故选择210 nm为检                       [ 7 ]  国家中医药管理局,《中华本草》编委会.中华本草:苗药
        测波长。                                                    卷[M].贵阳:贵州科技出版社,2005:283-284.
        3.3 指纹图谱及化学模式识别分析                                  [ 8 ]  贵阳市卫生局.贵阳民间药草[M].贵阳:贵州人民出版
            16批隔山消药材共有29个共有峰。相似度评价结                             社,1959:139.
        果显示,仅 S1 样品的相似度为 0.723,其余 15 批样品的                  [ 9 ]  秦兰,游景瑞,潘洁,等.隔山消提取物对功能性消化不良
        相似度均大于 0.950,表明除 S1 外,其余 15 批隔山消药                       模型大鼠脑肠肽及胃肠道功能的作用机制研究[J].中国
        材的质量较稳定、化学成分种类的差异较小。聚类分析                                药业,2021,30(13):23-26.
                                                           [10]  谢凯强,苑春茂,蹇军友,等.隔山牛皮消、耳叶牛皮消和
        结果显示,16 批隔山消药材可聚为 3 类,其中 S1 聚为一
                                                                戟叶牛皮消中四个C21-甾体苷元含量比较研究[J].天然
        类,S3 聚为一类,S2、S4~S16 聚为一类;该结果与主成
                                                                产物研究与开发,2018,30(2):261-267.
        分分析结果一致,表明S1、S3样品与其余14批样品存在
                                                           [11]  曹雨,李金花,刘海波,等.隔山消抗神经氨酸酶活性及化
        差异,可能与这两批药材的采收时间、地点、加工方式等
                                                                学成分研究[J].中草药,2017,48(21):4485-4492.
        不同有关。正交偏最小二乘-判别分析结果显示,20 号                         [12]  肖培云,蓝海,李龙星. HPLC 法测定隔山消中没食子酸
        峰、10 号峰、25 号峰、12 号峰、15 号峰(青阳参苷元)、21                     的含量研究[J].大理学院学报,2009,8(6):9-11.
        号峰、14 号峰、16 号峰、26 号峰、22 号峰、17 号峰对应的                [13]  孙佳,赵珊,邹欢,等. HPLC同时测定隔山消中5个成分
        成分是影响隔山消药材质量的差异性成分。                                     的含量[J].药物分析杂志,2015,35(10):1801-1805.
        3.4  含量测定结果分析                                      [14]  韩忠耀,向军,陈建宇,等.不同产地水冬瓜叶HPLC指纹
            虽然丁香酸、白首乌二苯酮、去酰基萝藦苷元不是                              图谱建立、化学模式识别分析及含量测定[J].中国药房,
        影响隔山消药材质量的差异性成分,但根据本课题组前                                2021,32(10):1224-1229.
        期研究结果,上述化合物为隔山消药材水溶性部位的主                           [15]  戚华文,徐鑫,高德嵩,等.吴茱萸HPLC指纹图谱的建立
        要成分,具有促进胃肠道胃动素和胃泌素释放、抑制血                                及基原鉴别研究[J].中草药,2021,52(14):4341-4347.
                                                           [16]  孙立丽,王萌,任晓亮.化学模式识别方法在中药质量控
        管活性肠肽和肿瘤坏死因子α分泌、增加肠道蠕动、兴奋
                                                                制研究中的应用进展[J].中草药,2017,48(20):4339-
        胃肠平滑肌、促进胃排空和肠推进、改善功能性消化不
                                                                4345.
        良的作用 。因此笔者认为,这 3 种成分也可作为隔山
                [9]
                                                           [17]  刘敏,曹国琼,张仕林,等.杜仲补天素丸的HPLC指纹图
        消药材质量控制的主要指标成分。含量测定结果显示,
                                                                谱建立、化学模式识别分析及含量测定[J].中国药房,
        丁香酸、去酰基萝藦苷元、白首乌二苯酮、青阳参苷元的
                                                                2021,32(8):961-966.
        含量分别为 17.12~147.80、95.23~583.10(S8 低于定量            [18]  梁慧,潘晓君,杨文惠,等.基于UPLC指纹图谱和一测多
        限)、16.91~210.88、211.68~3 587.15(S1 低于定量限)               评法的虎杖药材质量评价[J].中国药房,2021,32(15):
        μg/g,各成分含量存在差异,分析其原因可能与不同产                              1842-1848.
        地、不同来源的隔山消药材的栽培环境、采收期、种植模                          [19]  崔乐伟.基于物质基础的断节参药材质量标准研究[D].
        式、加工储存条件等不同有关。                                          昆明:云南中医学院,2014.
            综上所述,所建 HPLC 指纹图谱和含量测定方法稳                                     (收稿日期:2021-09-09  修回日期:2021-12-29)
        定、可靠、准确度高且重复性好,结合化学模式识别分析                                                               (编辑:陈 宏)




        中国药房    2022年第33卷第6期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6  ·679 ·
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