Page 40 - 《中国药房》2022年6期

discriminant analysis. The differential components affecting the quality of C. auriculatum were screened by taking the value of
variable importance in projection（VIP）greater than 1 as the standard；same HPLC method was used to determine the contents of
syringic acid，acyl asclepiadelenin，baishouwubenzophenone and qingyangshengenin. RESULTS There were 29 common peaks in
16 batches of C. auriculatum，with a similarity of 0.723-0.998. Four common peaks were identified，namely syringic acid（peak
7），acyl asclepiadoidin（peak 9），baishouwubenzophenone（peak 13）and qingyangshengenin（peak 15）. The results of cluster
analysis showed that 16 batches of C. auriculatum could be clustered into three categories，among which S1 were grouped into one
category，S3 were grouped into one category，S2，and S4-S16 were grouped into one category. The results of principal component
analysis showed that the cumulative variance contribution rate of the five principal components was 88.706％，and the classification
results were consistent with the results of cluster analysis. The results of orthogonal partial least squares-discriminant analysis
showed that the common peaks（from large to small）with VIP value greater than 1 were peak 20，peak 10，peak 25，peak 12，
peak 15（qingyangshengenin），peak 21，peak 14，peak 16，peak 26，peak 22 and peak 17. The linear ranges of syringic acid，acyl
asclepterin，baishouwubenzophenone and qingyangshengenin were 0.715 3-45.778 0，2.379 4-152.281 0，0.642 0- 41.085 0，14.541 6-
930.662 0 µg/mL respectively（all R ＞0.999）. The quantitative limits were 0.357 7，0.475 9，0.642 0 and 2.423 6 μg/mL；the
2
detective limits were 0.146 0，0.164 1，0.248 8 and 0.833 3 μg/mL，respectively. RSDs of precision，repeatability and stability（24
h） tests were less than 3％ ；the average recoveries were 99.11％ （RSD＝2.00％ ，n＝9），98.54％ （RSD＝2.21％ ，n＝9），
96.33％（RSD＝2.54％，n＝9）and 95.96％（RSD＝2.93％，n＝9）；the contents were 17.12-147.80，95.23-583.10（S8 below the
quantitative limit），16.91-210.88 and 211.68-3 587.15 （S1 below the quantitative limit） μ g/g，respectively. CONCLUSIONS
Established HPLC fingerprint and the method of content determination are stable，reliable，accurate and reproducible. Combined
with analysis of chemical pattern recognition，it can be used for the quality control of C. auriculatum.
KEYWORDS Cynanchum auriculatum；high performance liquid chromatography；fingerprint；analysis of chemical pattern
recognition；content determination

隔山消又名飞来鹤、过山消、隔山撬等，为萝藦科植 chromatography，HPLC）指纹图谱，同时结合化学模式识
物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum Royle ex Wight的 别进行分析，并采用相同HPLC法测定了药材中白首乌
干燥块根，味甘、苦，性微温，主要分布于我国云南、贵 二苯酮、去酰基萝藦苷元、青阳参苷元和丁香酸的含量，
州、四川等地的少数民族聚居区 [1－2] 。研究发现，隔山消 旨在为隔山消药材的质量控制提供参考。
含有苯乙酮类、甾体苷类、有机酸类、香豆素类、木脂素 1 材料
类等化学成分 [1，3] ，具有补肝肾、强筋骨、益精血、乌须发 1.1 主要仪器
和消积止痛等功效，民间多用于治疗痢疾、食积饱胀、胃 本研究所用主要仪器有U3000型HPLC仪及配备的
气痛等胃肠道疾病，临床用于治疗虚损劳伤、腹痛腹胀、 四元泵、自动进样器、柱温箱、脱气器、光电二极管阵列
急慢性胁痛、腹水等症 [4－5] 。隔山消现收载于《贵州省中 检 测 器（美 国 Thermo Fisher Scientific 公 司），Allegra
药材、民族药材质量标准》《中华本草·苗药卷》《贵阳民 X-30R Centrifuge 型高速离心机（美国 Beckman Coulter
间药草》等标准/书籍中 [6－8] ，但上述标准/书籍仅对隔山 公司），DK-98-Ⅱ型电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器
消药材的性状、性味、鉴别等方面进行了描述。本课题 有限公司），KQ-300DE 型数控超声波清洗器（昆山市超
组前期研究发现，隔山消提取物具有促进胃肠道蠕动的 声仪器有限公司），EL204型电子天平[梅特勒-托利多仪
作用，其主要活性成分为白首乌二苯酮、去酰基萝藦苷 器（上海）有限公司]，WP-UP-Ⅱ-20 型超纯水机（四川沃
[9]
元、青阳参苷元和丁香酸等 。由于中药所含化学成分 特尔水处理设备有限公司）等。
较为复杂，且质量易受生产地域、采摘时间、炮制方式等 1.2 主要药品与试剂
因素的影响，从而导致药材质量参差不齐，加之目前关 丁香酸对照品（批号PS010564，纯度≥98％）购自成
于隔山消药材的研究多集中在化学成分及药理作用等 都普思生物科技股份有限公司；去酰基萝藦苷元对照品
方面 [9－11] ，有关含量测定的研究有限且仅以单一成分或 （批号CS-200723，纯度≥99.66％）购自北京世纪奥科生
单一种类化合物作为指标 [12－13] ，因此，该药材缺乏更全 物技术有限公司；白首乌二苯酮对照品（纯度≥98％）由
面、专属性更强的质量评价方法。 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室自制；青阳参
中药指纹图谱具有整体性、稳定性的优点，可完整、 苷元对照品（批号 AF20062803，纯度≥98％）购自成都
系统地表征药材样品中主要化学成分的相似性 [14－15] 。 埃法生物科技有限公司；甲醇、乙醇、乙腈、磷酸均为色
化学模式识别方法近年来被广泛应用于中药材及中药 谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。
制剂的质量评价中，可对多种现代仪器分析所得数据进 16批隔山消药材（编号S1～S16）中，S11～S14批样
行客观分析，并将其量化 [14，16－17] 。基于此，本研究建立了 品购自贵州飞云岭药业股份有限公司，其余批次药材购
隔山消药材的高效液相色谱（high performance liquid 自贵州、四川及云南等地的药材市场。上述药材购于

·674 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 中国药房 2022年第33卷第6期