Page 39 - 《中国药房》2022年6期

·药学研究·

隔山消的指纹图谱建立、化学模式识别分析及多指标含量测定 Δ

孙 佳 ，勾 健 ，秦 兰 ，刘 亭 ，潘 洁 ，韦 宇 ，刘春花 （1.贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/
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省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室，贵阳 550004；2.贵州医科大学药学院，贵阳 550004；3.贵州
医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心，贵阳 550004）
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）06-0673-07
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.06.05
摘 要 目的 建立隔山消药材的指纹图谱并进行化学模式识别分析，同时测定其中 4 种成分的含量。方法 采用高效液相色谱
（HPLC）法。色谱柱为ACE UExcel C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.2 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为
40 ℃，进样量为10 μL。以青阳参苷元为参照，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》绘制16批隔山消药材的HPLC
指纹图谱并进行相似度评价，确定共有峰。采用 SPSS 26.0 软件和 SIMCA 14.0 软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二
乘-判别分析，以变量重要性投影（VIP）值大于1为标准筛选影响隔山消药材质量的差异性成分；采用相同的HPLC法测定丁香酸、
去酰基萝藦苷元、白首乌二苯酮和青阳参苷元的含量。结果 16批隔山消药材中共有29个共有峰，相似度为0.723～0.998；共指认
了4个共有峰，分别为丁香酸（7号峰）、去酰基萝藦苷元（9号峰）、白首乌二苯酮（13号峰）、青阳参苷元（15号峰）。聚类分析结果
显示，16批隔山消药材可聚为3类，其中S1为一类，S3为一类，S2、S4～S16为一类。主成分分析结果显示，5个主成分的累计方差
贡献率为88.706％，分类结果与聚类分析结果一致。正交偏最小二乘-判别分析结果显示，VIP值大于1的共有峰由大到小依次为
20号峰、10号峰、25号峰、12号峰、15号峰（青阳参苷元）、21号峰、14号峰、16号峰、26号峰、22号峰、17号峰。丁香酸、去酰基萝藦
苷元、白首乌二苯酮和青阳参苷元检测质量浓度的线性范围分别为 0.715 3～45.778 0、2.379 4～152.281 0、0.642 0～41.085 0、
14.541 6～930.662 0 µg/mL（R 均大于0.999）；定量限分别为0.357 7、0.475 9、0.642 0、2.423 6 μg/mL，检测限分别为0.146 0、0.164 1、
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0.248 8、0.833 3 μg/mL；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3％；平均加样回收率分别为99.11％（RSD＝2.00％，n＝
9）、98.54％（RSD＝2.21％，n＝9）、96.33％（RSD＝2.54％，n＝9）、95.96％（RSD＝2.93％，n＝9）；含量分别为 17.12～147.80、
95.23～583.10（S8低于定量限）、16.91～210.88、211.68～3 587.15（S1低于定量限）μg/g。结论 所建HPLC指纹图谱和含量测定方
法稳定、可靠、准确度高且重复性好，结合化学模式识别分析可用于隔山消药材的质量控制。
关键词 隔山消；高效液相色谱法；指纹图谱；化学模式识别分析；含量测定

Establishment of fingerprint， analysis of chemical pattern recognition and multi-index content
determination of Cynanchum auriculatum
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SUN Jia ，GOU Jian ，QIN Lan ，LIU Ting ，PAN Jie ，WEI Yu ，LIU Chunhua（1. Provincial Key Lab of
Pharmaceutics in Guizhou Province/State Key Lab of Functions and Applications of Medicinal Plants，Guizhou
Medical University，Guiyang 550004，China；2. College of Pharmacy，Guizhou Medical University，Guiyang
550004， China； 3. Engineering Research Center of the Ministry of Education for the Development and
Application of Ethnic Medicine and Traditional Chinese Medicine，Guizhou Medical University，Guiyang
550004，China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the fingerprint of Cynanchum auriculatum，to conduct its chemical pattern recognition
analysis，and to determine the contents of four components at the same time. METHODS High performance liquid chromatography
（HPLC） method was adopted. The determination was performed on ACE UExcel C18 column with mobile phase consisted of
acetonitrile-0.1％ phosphoric acid solution（gradient elution）at the flow rate of 1.2 mL/min. The determination wavelength was set
at 210 nm，and the column temperature was 40 ℃. The sample size was 10 μL. Taking qingyangshengenin as the reference，HPLC
fingerprints of 16 batches of C. auriculatum medicinal
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81760700）；贵州省
materials were drawn and similarity was evaluated by using
中医药管理局中医药、民族医药科学技术研究课题（No.QZYY-2021-
the Similarity Evaluation of Chromatographic Fingerprints of
087）；贵州医科大学博士启动基金项目（No.校博合J字〔2020〕013号）
＊副教授，博士。研究方向：中药质量标志物及药动学。电话： Traditional Chinese Medicine （2012 edition） ， and the
0851-86908468。E-mail：392828662@qq.com common peaks were determined. SPSS 26.0 software and
# 通信作者：副教授，博士。研究方向：中药、民族药药效物质基 SIMCA 14.0 software were used for cluster analysis，principal
础及作用机制。电话：0851-86908468。E-mail：liuch2016@gmc.edu.cn component analysis and orthogonal partial least squares-

中国药房 2022年第33卷第6期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 ·673 ·